蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 747|回复: 1
收起左侧

[检验及监测] 峰型不对称原因之一

[复制链接]
发表于 2022-9-30 12:38:47 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
不溶性杂质可以通过许多途径进入色谱柱,包括样品、流动相、未过滤的溶剂及各种阀门上脱落的聚合材料(如进样针密封圈)。
如果在进样器和色谱柱之间不使用保护柱,那么大部分这种不溶性杂质将积累在色谱柱的筛板上。

填料变化对峰型的影响

填料变化对峰型的影响

填料的多孔颗粒以纹理圆圈表示,柱横截面上不同位置的流动相速度用黄色箭头表示,绿色点为分析物分子。
每种情况下右侧的峰型是由左侧所示的颗粒排列所产生的。
(b)多孔颗粒随机排列ーー填料紧密度的局部变化导致流动相速度的变化,从而导致峰型不对称,产生前拖尾;
(c)由于颗粒床固结,柱入口处产生的空隙空间可能导致流动相混合(橙色箭头)和拖尾峰;
(d)在流动相进口端筛板处积累的不溶性杂质可能导致流动相通过筛板的速度产生差异,从而导致峰型不对称甚至峰分叉。



杂质不会以一种统一的方式在筛板上聚集。有时集中在边缘,有时集中在中间,有时没有明显的图案。
堆积物的非均匀分布就意味着通过筛板的流动也将是非均匀的,从而导致不同的流动相速度、峰分叉和峰形不对称。
在(d)中,展示的杂质聚集在筛板的中央,一般来说这可能会导致严重的峰分叉,如右侧峰型所示。
在色谱柱前加装保护柱,可以在很大程度上避免这种情况。也可以更换色谱柱上的筛板,但是有可能会破坏填料,不建议将这种补救作为常规手段。


回复

使用道具 举报

药生
发表于 2022-9-30 15:29:28 | 显示全部楼层
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  京ICP证150354号  互联网药品信息服务证书编号: (京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2024-11-13 20:44

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表