合成中的打浆纯化是什么？

圣剑之心

做API合成的都清楚，纯化时间占了整个反应的一大部分时间，纯化方法也是多种多样，最常用的就是柱层析了，此外减压蒸馏，重结晶，成盐反萃等都可以，放大反应，特别是公斤级别甚至更多的，过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中，如果你的产物是固体，打浆是一个很不错的选择，今天我们就聊聊打浆。

首先我们来看一下打浆与重结晶的概念：

（1）重结晶是用溶解性不好但加热时溶解性变好，再降温冷却析出产品，过滤除去包含在产物颗粒内部的杂质，溶剂可以是单一的也可以是混合的，一般混合溶剂是为了降低溶解性，提高结晶收率。

（2）打浆就是用对原料溶解性不好的溶剂，但是对杂质溶解性还可以的溶剂溶解部分原料，成糊状，可加热操作，也可不加热操作，搅拌后过滤或离心，以除去溶解在溶剂中的少量杂质，一般损失较少（<10%)。总体来说，操作简单，产品损失小，工作量较重结晶少。

打浆需要考虑物质的熔点，溶解性等参数，溶解度差的，熔点高的可以选择热打浆。打浆不要求粗产物全部溶于溶剂中，而重结晶却需要。个人认为打浆也可算是萃取的一种，可以打个比方，化合物A在溶剂中不溶，而化合物B在溶剂中溶解性较好，可以提纯A，而去除B。

大呆子

我们用到打浆主要是除难除的有机溶剂

老K

说到原料的合成，那工艺就复杂多了，以前做原料没觉得。现在做了制剂，感觉论工艺复杂性制剂跟原料没法比。当然制剂的复杂性体现在处方的开发上。

darenxu123

如果涉及到晶型，打浆不一定好使，不同方法纯化出来的晶型会不一样。

w、n44

darenxu123 发表于 2023-8-7 15:41
如果涉及到晶型，打浆不一定好使，不同方法纯化出来的晶型会不一样。

晶型有什么好的方法控制？控制滴加速度？温度等等？