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[原料药] 门冬氨酸镁合成

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发表于 2023-8-28 08:38:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请问门冬氨酸镁二水合物合成反应后怎么让其析出晶体?反应液粘稠
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药徒
发表于 2023-8-28 09:06:13 | 显示全部楼层
知识壁垒的东西,看不懂
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发表于 2023-11-15 13:52:11 | 显示全部楼层
甲醇乙醇析晶?

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试过了,加进去会形成包合物。  详情 回复 发表于 2023-11-20 08:27
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 楼主| 发表于 2023-11-20 08:27:04 | 显示全部楼层

试过了,加进去会形成包合物。
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发表于 2023-11-27 11:06:55 | 显示全部楼层
wumingguoke 发表于 2023-11-20 08:27
试过了,加进去会形成包合物。

考虑用丙酮呢? 直接析晶的话感觉你的杂质没有清除效率的

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和乙醇一样的效果  详情 回复 发表于 2023-11-28 16:35
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 楼主| 发表于 2023-11-28 16:35:02 | 显示全部楼层
sjzsyzhangke 发表于 2023-11-27 11:06
考虑用丙酮呢? 直接析晶的话感觉你的杂质没有清除效率的

和乙醇一样的效果
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发表于 2023-11-29 14:19:34 | 显示全部楼层

丙酮也会生成包合物?

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对的,丙酮也会生成包合物  详情 回复 发表于 2023-11-30 15:40
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 楼主| 发表于 2023-11-30 15:40:16 | 显示全部楼层
sjzsyzhangke 发表于 2023-11-29 14:19
丙酮也会生成包合物?

对的,丙酮也会生成包合物
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药徒
发表于 2023-11-30 15:52:46 | 显示全部楼层
不懂,问了下GPT4,这是GPT4的回答,有没有胡言乱语你自己区分下吧

根据我从网络上搜索到的信息,门冬氨酸镁二水合物的合成反应可以用下面的化学方程式表示:

MgO+2L−Asp+2H2O→Mg(L−Asp)2⋅2H2O+NH3

其中,L−Asp表示L-天门冬氨酸,Mg(L−Asp)2⋅2H2O表示L-天门冬氨酸镁二水合物。

为了让产物析出晶体,可以采用以下的方法:

1、在80℃的温度下,以3:1的质量比加入水,以1.2:1的摩尔比加入氧化镁,搅拌反应。

2、反应完成后,以10℃/h的温度梯度降温,同时保持30r/min的搅拌速度,促进结晶的形成。

3、用过滤纸过滤反应液,收集结晶,用无水乙醇洗涤,用真空干燥箱干燥,得到L-天门冬氨酸镁二水合物晶体。

希望这些信息对你有帮助。😊

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这是中国专利、文献报道的  详情 回复 发表于 2023-12-5 16:24
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发表于 2023-12-4 08:34:05 | 显示全部楼层
wumingguoke 发表于 2023-11-30 15:40
对的,丙酮也会生成包合物

丙酮感觉不会生成包合物,你这个包合物是怎么检测的,测的溶残吗

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就是加进去会结成团,麦芽糖一样,无法搅散  详情 回复 发表于 2023-12-5 16:22
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 楼主| 发表于 2023-12-5 16:22:00 | 显示全部楼层
sjzsyzhangke 发表于 2023-12-4 08:34
丙酮感觉不会生成包合物,你这个包合物是怎么检测的,测的溶残吗

就是加进去会结成团,麦芽糖一样,无法搅散
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 楼主| 发表于 2023-12-5 16:24:52 | 显示全部楼层
sssff 发表于 2023-11-30 15:52
不懂,问了下GPT4,这是GPT4的回答,有没有胡言乱语你自己区分下吧

根据我从网络上搜索到的 ...

这是中国专利、文献报道的
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发表于 2023-12-6 08:44:20 | 显示全部楼层
wumingguoke 发表于 2023-12-5 16:22
就是加进去会结成团,麦芽糖一样,无法搅散

你把像麦芽糖的物质直接烘箱干燥 直接烘干呢
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发表于 2023-12-6 08:45:14 | 显示全部楼层
wumingguoke 发表于 2023-12-5 16:22
就是加进去会结成团,麦芽糖一样,无法搅散

或者你不要只浓缩一半水 把全部水浓缩了 然后直接烘干试试呢
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发表于 2023-12-8 14:50:39 | 显示全部楼层
麦芽糖物质是可以直接烘干成固体的吧

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很难,可能需要冻干  详情 回复 发表于 2023-12-9 08:18
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 楼主| 发表于 2023-12-9 08:18:51 | 显示全部楼层
sjzsyzhangke 发表于 2023-12-8 14:50
麦芽糖物质是可以直接烘干成固体的吧

很难,可能需要冻干
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发表于 2023-12-11 15:39:19 | 显示全部楼层
wumingguoke 发表于 2023-12-9 08:18
很难,可能需要冻干

正常溶出看来是不行  考虑喷干或者冻干吧
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