恒重问题，求各位大佬解答，被搞糊涂了！！！

xiof

恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。上述是药典凡例，我有个问题：
就是我第一次干燥了5h后冷却0.5h，称了一个重量w1；第二次1h冷却0.5h，称了一个重量w2，但是w2和w1没有恒重，差异在0.3mg以上了；我又继续干燥1h后冷却0.5h，称了一个重量w3，此时w3和w1的重量差异在0.3mg以下了，这算恒重了吗，还需要继续干燥1h吗？公司很多人有不同的说法，被搞懵了，求论坛大佬解答一下。

明月清风7706

注意”连续“二字

零叁

W2与W3，连续两次

rulai

我认为是W2与W3之差小于0.3mg即为恒重。

wzzz2008

先不说算不算干燥至恒得了。
按你的描述，w3应该是比w2更重。
那么，干燥后不仅没有变轻，反而变重了，你觉得的这正常吗？
如果仅仅为了一个合格的检测数据，不管其他的，那么，还不如把W1放直接干燥器里一个半小时后再拿出来称一下，就结束了，何必那么麻烦。

木叶忍者

楼上说的是对的，关键词是“连续两次干燥”，W1和W3不是连续

Quasimodo。

建议连续干燥时，前后两次的干燥时间和冷却时间一致

可亲可爱

wzzz2008 发表于 2024-1-4 14:22
先不说算不算干燥至恒得了。
按你的描述，w3应该是比w2更重。
那么，干燥后不仅没有变轻，反而变重了，你 ...

不理解 你的说法，他称W2的时候是没有恒重，而称W3的时候是恒重了，那应当是重量减少了，为什么你说W3要比W2 重呢？

蒲公英679054406

W2与W3有没有达到恒重？达到了可以用W2与W3.没有继续

fanzz19880326

不算恒重，必须连续两次在0.3mg才可以算恒重。

wyklmyt

需要继续干燥，连续两次干燥称重的差异在0.3mg以下才算恒重。

maxuedong

可亲可爱 发表于 2024-1-4 14:40
不理解 你的说法，他称W2的时候是没有恒重，而称W3的时候是恒重了，那应当是重量减少了，为什么你说W3要 ...

∵W1-W2＞0.3　　W1-W3＜0.3　∴W3-W2＞0

影月殇琉璃

是连续两次，除非波动，应该呈下降趋势。

helen2021

连续两次，连续是关键

kali

我以前做课题为了上药典定标准的时候连续做了半年的灰分，做的都要吐了，其中的恒重对操作者和设备要求还是比较高的，我们从烘箱拿出来的时候都严格控制时间，为了避免手上汗液影响，都是戴手套的，称重时干燥器开启时间都严格控制，一般不超过2s，开启方式也有要求，都是滑动开盖，迅速取出样品，关盖。干燥器密封性要求要好，肉眼看到有任何一点密封性不好就涂凡士林保证密封，不然很容易恒重不了，我们经常因为干燥器密封性太好而打不开。我们这样操作后基本都能一次成功恒重，误差一般都是0.1-0.2，很稳定。

kali

恒重的要求不用看了，标准写的很明白，大家都解释的也很明白，看“连续两次”的称重，其他的不用考虑。恒重不了货称量波动性大首先考虑你的操作，再考虑你的设备，最后考虑样品特性

13657200472

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可亲可爱

maxuedong 发表于 2024-1-4 15:29
∵W1-W2＞0.3　　W1-W3＜0.3　∴W3-W2＞0

你的脑回路与别人不一样的，不知道你怎么推出来这样结论。

wzzz2008

kali 发表于 2024-1-4 15:39
我以前做课题为了上药典定标准的时候连续做了半年的灰分，做的都要吐了，其中的恒重对操作者和设备要求还是 ...

看了你的点评，但点评没法回复。这里回复一下吧。
看你做这块非常资深也非常有经验，那么我请教一下，为啥变重就没有不合理的？
我知道因为称量误差等原因，真值是不可得的，同一个物品，不同的天平，或同一天平不同时间称量，重量都会不一样，变重变轻都可能。虽然这些天平都是符合计量规范的。这个波动，是天平本身的精度引起的。如果这个波动超过了0.3mg，说明天平选择不合理。
那么如果不是天平本身引起的波动，还会有啥非常合理的原因，会导致干燥后重量反而升高了？

kali

wzzz2008 发表于 2024-1-4 16:14
看了你的点评，但点评没法回复。这里回复一下吧。
看你做这块非常资深也非常有经验，那么我请教一下，为 ...

前面说了，首先考虑人员操作的规范性，其次考虑仪器设备的波动性，最后考虑样品特性，排除了人员操作波动后（事实上人员操作波动很难排除），设备波动的就比较多了，比如称量环境，空调气流波动，是不是标准的防震天平台，其实这些也还是可以归结为操作过程的波动，仪器本身的波动就是他的感量（最小变化量）的问题了，你用感量0.1mg的天平去判断0.3mg，本身是可以判断，但是如果实际重量是1.55mg的样品，任何一个微小变量都可能导致天平显示的可能是1.5mg，也可能是1.6mg，这个我们不得而知，这就有可能会导致变重。

第二个，计量和校准的问题，0.1mg感量的天平计量合格后不会产生0.3mg的波动，但是可能会产生上面我说的这种结果，这是合理的也是正常的。

最后一个变量，样品特性，这是容易被忽略的，恒重“恒”的是什么，是水分和其他挥发性物质的减失，这两样东西都可能存在一个结合临界点的问题，就是水分或不挥发物在一定条件下含量达到一定值的时候，不会再变化，这也是能进行恒重的前提，而外界条件的变化可能会导致这些物质来回的进入样品或者挥发出去，导致表现出来的质量可能也会在来回波动

药典这样定0.3mg的标准实际是比较宽松的，是一个相对能被接受而且考虑了这些可变因素的影响后的标准。实际上在各行各业中对恒重的标准是不一样的，大多是0.2mg以下，这可能是因为药品的样品复杂多样吧，所以定的标准比较宽松，要想真正挖掘出变重的真相，估计要做验证了，这也是为什么要做方法学验证的原因，方法虽是标准的，但不一定适用于你的样品，当然绝大部分是适用的，所以也会有一种指标给多种检验方法，就是需要让你自己去研究选择合适的检验方法。

打字好累啊，这些问题细说的话一天都说不完，可以出本书了，辛苦动动发财的贵手给点亮小红心吧~~