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[检验及监测] 乙腈定容摇匀后液面上升问题

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发表于 2024-5-8 17:26:18 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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用乙腈在容量瓶中溶解样品后稀释至刻度,摇匀后,液面为什么上升呢?
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药徒
发表于 2024-5-8 17:46:48 | 显示全部楼层
温度升高了,体积膨胀
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 楼主| 发表于 2024-5-8 21:40:23 来自手机 | 显示全部楼层
李德全 发表于 2024-5-8 17:46
温度升高了,体积膨胀

那摇匀后,直接倒入进样小瓶进样,对峰面积有影响吗?
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药徒
发表于 2024-5-9 08:48:14 | 显示全部楼层
乙腈定容后液面为什么会上升?你们先用水进行溶解后再用乙腈定容的?如果是这种情况,建议更换溶剂,这样的方式得到的检验结果肯定是不准确的。如可以用3ml水溶解再加入90%乙腈定容的方式进行。

点评

溶剂是随便能换的吗,照你这么换,为啥不用甲醇?众所周知,乙腈溶于水是吸热溶剂,甲醇是放热溶剂。如果是纯乙腈进行样品溶解并定容,可以先用一部分乙腈溶解样品,然后边摇匀,边定容,而不是一次性定容再来摇匀。  详情 回复 发表于 2024-5-9 10:51
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药徒
发表于 2024-5-9 10:51:30 | 显示全部楼层
θ0821f674 发表于 2024-5-9 08:48
乙腈定容后液面为什么会上升?你们先用水进行溶解后再用乙腈定容的?如果是这种情况,建议更换溶剂,这样的 ...

溶剂是随便能换的吗,照你这么换,为啥不用甲醇?众所周知,乙腈溶于水是吸热溶剂,甲醇是放热溶剂。如果是纯乙腈进行样品溶解并定容,可以先用一部分乙腈溶解样品,然后边摇匀,边定容,而不是一次性定容再来摇匀。
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药徒
发表于 2024-5-9 11:58:17 | 显示全部楼层
肉肉快到碗里来 发表于 2024-5-9 10:51
溶剂是随便能换的吗,照你这么换,为啥不用甲醇?众所周知,乙腈溶于水是吸热溶剂,甲醇是放热溶剂。如果 ...

不是换溶剂,楼主描述说有放热,那么只能是先加的水,再加的乙腈,这种情况,设计的方法就不是很科学,主要还是要看比例,如果是先加的3ml再加97ml溶解并定容可能没有楼主所说的效果。那么既有可能是先加说30ml水再加70ml乙腈的情况,那么这种情况首先设计不合格,其次放热可能对杂质检验有影响,所以可以设计为先加3ml水助溶,再加70%乙腈溶解定容的形式,你觉得呢?

点评

这个设计要熬看方法开发之后的验证,用的啥溶剂;开发的过程发现此种问题,随便换和尝试,如果是验证之后的样品检测,不能换的  详情 回复 发表于 2024-5-9 13:05
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药徒
发表于 2024-5-9 13:05:19 | 显示全部楼层
θ0821f674 发表于 2024-5-9 11:58
不是换溶剂,楼主描述说有放热,那么只能是先加的水,再加的乙腈,这种情况,设计的方法就不是很科学,主 ...

这个设计要熬看方法开发之后的验证,用的啥溶剂;开发的过程发现此种问题,随便换和尝试,如果是验证之后的样品检测,不能换的
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