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蒸发残渣实验总是失败

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药徒
发表于 2024-9-3 15:43:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

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按GB/T14233.1做蒸发残渣实验,空白是纯化水。但是做了好几次,非常不稳定,检验液蒸发完以后恒重的蒸发皿比空的蒸发皿还要轻,有大佬指教下吗?
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药徒
发表于 2024-9-3 15:45:43 | 显示全部楼层
冷却时间尽量保持一致
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药徒
发表于 2024-9-3 15:46:46 | 显示全部楼层
蒸发皿恒重起来比较困难,如果是首次使用的话,先烘24小时以上再用吧
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-3 15:49:36 | 显示全部楼层
小拇指// 发表于 2024-9-3 15:45
冷却时间尽量保持一致

冷却时间是一致的
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-3 15:50:25 | 显示全部楼层
小拇指// 发表于 2024-9-3 15:46
蒸发皿恒重起来比较困难,如果是首次使用的话,先烘24小时以上再用吧

新购买的蒸发皿先恒重24小时以上再用吗?是连续还是累积啊,晚上没人,恒温箱开着不放心
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药徒
发表于 2024-9-3 15:57:50 | 显示全部楼层
蒸发皿,天平,称量室,缺一不可,然后还是容易失败
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-3 16:00:01 | 显示全部楼层
156067 发表于 2024-9-3 15:57
蒸发皿,天平,称量室,缺一不可,然后还是容易失败

反正不稳定
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药徒
发表于 2024-9-3 16:01:02 | 显示全部楼层

玻璃的那种蒸发皿稍微比瓷的好点
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药徒
发表于 2024-9-3 16:02:32 | 显示全部楼层
欢乐马gb0 发表于 2024-9-3 15:50
新购买的蒸发皿先恒重24小时以上再用吗?是连续还是累积啊,晚上没人,恒温箱开着不放心

连续的,你不是用干燥箱吗。干燥箱恒温箱这些一直开着都没事啊。我们恒重的干燥箱开了十几天了
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-3 16:06:29 | 显示全部楼层
156067 发表于 2024-9-3 16:01
玻璃的那种蒸发皿稍微比瓷的好点

买的都是瓷的,第三方用的玻璃烧杯直接电炉烧干的
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-3 16:06:58 | 显示全部楼层
小拇指// 发表于 2024-9-3 16:02
连续的,你不是用干燥箱吗。干燥箱恒温箱这些一直开着都没事啊。我们恒重的干燥箱开了十几天了

下班没人的话,我们一般不会开着,不放心

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恒温箱不就和老化箱一个性质嘛,老化箱连续开几个月呢  详情 回复 发表于 2024-9-3 17:35
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药徒
发表于 2024-9-3 16:42:56 | 显示全部楼层
瓷蒸发皿比较难,用玻璃蒸发皿会好一点
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药徒
发表于 2024-9-3 17:35:21 | 显示全部楼层
欢乐马gb0 发表于 2024-9-3 16:06
下班没人的话,我们一般不会开着,不放心

恒温箱不就和老化箱一个性质嘛,老化箱连续开几个月呢
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药徒
发表于 2024-9-3 21:38:26 | 显示全部楼层
本帖最后由 风中客1 于 2024-9-3 21:41 编辑

蒸发皿用玻璃材质,用加热板蒸发(加热板面洁净),蒸发时不要蒸干(留1mL左右),烘干后继续烘2小时后冷却30分钟称重,复烘30分钟再冷却30分钟称重(应该能恒重,不行的话再复烘称重一次),空皿需用重铬酸钾洗液清洗干净,保证空皿在装样前后的操作一致,禁止用手直接触摸皿
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药生
发表于 2024-9-4 08:46:41 | 显示全部楼层
前后烘干出现负数很正常的,避免不了,推销这边蒸发,烘干,称重一体的设备都避免不了负数

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如果负偏差在0.5mg以内可以接受,否则就是过程有问题了  详情 回复 发表于 2024-9-4 21:20
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-4 11:34:11 | 显示全部楼层
依然星期三 发表于 2024-9-4 08:46
前后烘干出现负数很正常的,避免不了,推销这边蒸发,烘干,称重一体的设备都避免不了负数

那是无解了吗

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负偏差在0.5mg以内可以接受,否则就是过程有问题  详情 回复 发表于 2024-9-4 21:23
我们的负数结果如实记录的  详情 回复 发表于 2024-9-4 17:58
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药生
发表于 2024-9-4 17:58:33 | 显示全部楼层

我们的负数结果如实记录的
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药徒
发表于 2024-9-4 21:20:55 | 显示全部楼层
依然星期三 发表于 2024-9-4 08:46
前后烘干出现负数很正常的,避免不了,推销这边蒸发,烘干,称重一体的设备都避免不了负数

如果负偏差在0.5mg以内可以接受,否则就是过程有问题了
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药徒
发表于 2024-9-4 21:23:15 | 显示全部楼层

负偏差在0.5mg以内可以接受,否则就是过程有问题
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药徒
 楼主| 发表于 2024-9-5 13:57:27 | 显示全部楼层
风中客1 发表于 2024-9-4 21:23
负偏差在0.5mg以内可以接受,否则就是过程有问题

偏差都在0.5MG以内,结果怎么填呢

点评

如果重量差小于0.5mg,那最终结果就写0  详情 回复 发表于 2024-9-11 20:59
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