药用辅料标准，这些项目拟删除

沁人绿茶.

转自：国家药典委 编辑：水晶
9月30日，国家药典委公示了6个药用辅料标准草案：黑氧化铁、果胶、磷酸钠十二水合物、乳糖醇一水合物、无水磷酸钠、蔗糖棕榈酸酯。

其中，3个品种部分项目拟删除：

1、黑氧化铁

删除本品在沸盐酸中易溶的相关描述；删除现行标准中的钡盐检查项；元素杂质评估：删去钡盐和砷盐保留铅检查项。


2、果胶

删除CAS号；来源与制法及含量限度：删除甲氧基含量的限度；薄层鉴别：删除果糖与半乳糖的相关要求；不饱和物：暂时删除该项目；删除重金属和砷盐检查项；残留溶剂：标准正文中删除残留溶剂检查。  


3、磷酸钠十二水合物

删除现行标准中的重金属、砷盐、铁盐检查项。

其他修订内容见下文。

6个药用辅料修订内容：

1、黑氧化铁

1、英文名称:明确本品为四氧化三铁，参考USP/NF(2018.1.1发布)进行修订。

2、溶解度:考虑本品溶于沸盐酸的现象为化学反应，同时以沸盐酸作为溶剂的溶解度不易考察，故删除本品在沸盐酸中易溶的相关描述。  

3、钡盐:根据ICHO3D指导原则，对本品的元素杂质进行评估后，删除现行标准中的钡盐检查项。  

4、铅:参考USP/NF(2018.1.1发布)，对本品铅的测定方法进行修订，包括改变样品前处理方法、更改测定波长、加入基体改进剂及明确测定方式。  

5、元素杂质评估:依照ICHO3D指导原则对本品进行元素杂质评估,删去钡盐和砷盐保留铅检查项，注中提示钴、钒、镍进行控制。

2、果胶

1、CAS号  

因果胶有不同来源，取代基含量不一，删除CAS号。  

2、来源与制法及含量限度  

根据市场情况，来源增加向日葵盘。由于低甲氧基果胶与高甲氧基果胶的甲氧基含量存在差异，且甲氧基含量与酯化度相关，因此，删除甲氧基含量的限度，但要求企业在标示项下标示相关内容。  

3、薄层鉴别  

优化了样品的前处理方法，并根据单糖成分考察结果，删除果糖与半乳糖的相关要求。  

4、检查  

4.1不饱和物  

由于该项目主要用于果胶的鉴别，目前鉴别项中已设置了薄层鉴别，暂时删除该项目。  

4.2二氧化硫  

由于2020年版中国药典四部果胶标准的二氧化硫检查项以醋酸铅溶液作为吸收液，为了达到绿色环保的目标，参考2020年版中国药典四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法优化该方法。  

4.3重金属和砷盐  

根据ICHQ3D原则进行元素杂质考察，删除重金属和砷盐检查项。  

4.4铅  

根据ICHQ3D原则进行元素杂质考察，结合ICP-MS方法对1类元素和2A类元素的考察评估结果，铅元素的残留风险较高，建立原子吸收分光光度计测定方法控制铅元素。  

4.5残留溶剂  

根据《中国药典》药用辅料标准与ICHQ3C协调方案（公示稿）的相关要求，如产品中残留量较高或风险较高，可在标示项中要求标示相应残留溶剂，因此，标准正文中删除残留溶剂检查，要求在标示项中标示相关内容。  

5、类别  

参照0251药用辅料通则修订草案，将“释放阻滞剂”规范为“释放调节剂”。  

6、标示  

增加来源、甲氧基含量以及残留溶剂的标示要求，并提供了残留溶剂的测定方法供参考。

3、磷酸钠十二水合物

一、结构式 增加了磷酸钠十二水合物的结构式。

二、性状 外观根据所收集到样品的实际测定情况拟定，增加描述“结晶性粉末”，即 “无色或白色结晶或块状物或结晶性粉末”；将溶解性描述从“性状”项移至“注” 项下。

三、碱度 将碱度限度规定为“12.0～13.0”。

四、水中不溶物 现行水中不溶物操作描述“滤器用热水反复洗涤”，考虑描述不明确，参考 其他药用辅料水中不溶物项下描述，在拟定标准中修订为“滤器用热水 200ml 分 10 次反复洗涤”。

五、重金属、砷盐、铁盐 根据 ICH Q3D 指导原则，对本品的元素杂质进行评估后删除现行标准中的重金属、砷盐、铁盐检查项。

4、乳糖醇一水合物

一、 名称。根据《中国药用辅料通用名称命名原则》，将该品种命名为“乳糖醇一水合 物”。

二、 定义。参考调研情况以及国外药典制定。

三、性状。参考国外药典，并结合收集样品的实际情况进行起草。

四、比旋度。参考 EP11.0/BP2024 比旋度测定方法和限度进行起草。

五、【鉴别】 标准草案中的鉴别分别为液相鉴别和红外鉴别，参考国外药典和食品添加剂乳糖醇标准 制定。

六、酸碱度 乳糖醇的结构中含有多个羟基，在水中有微弱的电离作用。参考 EP11.0/BP2024 检测方 法及限度进行起草。

七、溶液的澄清度与颜色 可通过供试品溶液的状态简单地检查难溶性杂质的残留情况。参考 EP11.0/BP2024 进行 起草。

八、还原糖 乳糖醇一水合物的起始物料是具有还原性的乳糖，乳糖还可进一步降解生成还原糖葡萄糖和半乳糖，还原糖可以诱发美拉德反应，USP-NF2024、EP11.0/BP2024 和食品添加剂乳糖醇标准均收载了“还原糖”。方法及限度主要参考 USP-NF2024。

九、有关物质 参考USP-NF2024、EP11.0/BP2024 和食品添加剂乳糖醇标准“有关物质”，对色谱条件及方法进行优化，增加系统适用性实验要求。

十、水分 结合样品收集情况，参考 USP-NF2024、EP11.0/BP2024 中乳糖醇一水合物限度进行起草。

十一、炽灼残渣 结合收集样品的实际检测情况，参考 USP-NF2024 炽灼条件和限度设置。

十二、含量测定 参考国外药典，并结合收集样品的实际检测情况进行起草。

十三、类别 结合在制剂中的应用，参考 USP-NF2024，本品类别为填充剂和矫味剂。

十四、贮藏 结合引湿性实验结果，参考 USP-NF2024 制定本品的贮藏条件。

5、无水磷酸钠

一、性状

外观根据所收集到样品的实际测定情况拟定，描述为“白色粉末”;溶解性描述放至“注”项下。

二、鉴别、碱度、溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、碳酸盐、水中不溶物、游离碱、磷酸氢二钠以上9个项目参考磷酸钠十二水合物标准草案，其中“水中不溶物”项下取样描述为“取本品 10.0g”。

三、炽灼失重

炽灼失重限度，参考现行美国药典炽灼失重项，拟定限度为“减失重量应不得过 2.0%”

四、含量测定

为了与磷酸钠十二水合物含量测定项下试验操作的一致性，修订样品取样量为“取本品约 1.4g”;参考现行美国药典含量测定项，拟定限度为“本品按炽灼品计算，含 NasP04不得少于 97.0%”。

6、蔗糖棕榈酸酯

1. 外观 根据收集到的样品的性状，参考 JPE、USP 和 EP 各论，性状为“本品为白色至 浅黄色粉末” 。

2. 酸值 参照 USP、EP 修订方法和限度。

3. 鉴别(1) 参照中国药典 2020 年版蔗糖硬脂酸酯中的鉴别（1）。

4. 鉴别(2) 参照中国药典 2020 年版蔗糖硬脂酸酯中的鉴别（2）。

5. 检查-游离蔗糖 参考 USP 和 EP 各论，并依照中国药典 2020 年版蔗糖硬脂酸酯中游离 蔗糖方法进行操作。与 USP、EP 相比，限度不变。

6. 检查-水分 参照 JPE、USP 和 EP 各论修订方法和限度。由于样品中水分的测定值较低，如果按照 USP 和 EP 采用 0.20g 的取样量，消耗费休氏试剂的体积不在中国药典规定的 1~5ml 范围内，故参照 JPE 将取样量调整至 0.5g。

7. 检查-炽灼残渣 参考 JPE、USP 和 EP 各论，并依照中国药典 2020 年版四部通则 0841 “炽灼残渣检查法”进行操作。与 JPE、USP 和 EP 相比，限度不变。

8. 检查-脂肪酸组成 参考 USP 和 EP 各论，并依照中国药典 2020 年版四部通则 0713“脂 肪与脂肪油测定法”进行操作。与 USP、EP 相比，限度不变。

9. 含量测定 参考 USP、EP 各论修订实验方法，计算方法与国外药典有差异，参照中国 药典 2020 年版第一增补本蔗糖硬脂酸酯计算公式。为确保计算公式的正确性，规定：单酯峰与棕榈酸峰的分离度应符合要求。

10. 溶解度 JPE 所载溶解度描述为“极易溶解或易溶于热的正丁醇或氯仿中，在水、95% 乙醇或二乙醚中从溶解到几乎不溶”，USP 和 EP 所载溶解度描述为“微溶于乙醇(96%)；极 微溶于水”。参考 JPE、USP 和 EP 各论及样品实测情况，将溶解度制订为“在四氢呋喃中溶 解；在水中几乎不溶”。

Javen.

沸盐酸中易溶

xqliu

学习了，谢谢提供分享。

胜利者

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