气相色谱仪检测限、定量限相关问题

zisexueyu1992

用气相色谱仪检测可沥滤物二乙烯苯的含量，二乙烯苯有邻、间、对三种同分异构体，只知道三种同分异构体的总浓度，每种同分异构体的浓度不一样，如何确定检出限、定量限呢，是需要三种同分异构的信噪比均大于3或10吗

seo_0401

根据气相灵敏度，药典规定是检出限信噪比不小于3，定量限不小于10

hn_xj

三种同分异构体比例不是固定的，那需要三种同分异构的信噪比均大于3或10。

ALPACA

在使用气相色谱仪检测可沥滤物二乙烯苯的含量时，确定检出限和定量限可参考以下方法：

### 检出限的确定方法
- **基于信噪比法**：通常当信噪比（S/N）≥3时，对应的浓度可作为检出限 。对于二乙烯苯的三种同分异构体，一般不需要三种同分异构体的信噪比均大于3。在实际操作中，可将三种同分异构体的混合标准溶液进行逐级稀释，进样分析，直至色谱图中目标峰的信噪比接近或等于3，此时对应的浓度即为该混合体系的检出限。例如，将混合标准溶液稀释至一定浓度时，邻位、间位、对位二乙烯苯的色谱峰信噪比分别为2.8、3.2、3.0，那么此浓度可近似认为是该混合体系的检出限.
- **空白标准偏差法**：按照样品分析的全部步骤，进行多次（如n≥7次）空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算其标准偏差\(s_{空白}\)。根据公式\(DL = k\times s_{空白}\)计算检出限，IUPAC建议取\(k = 3\)作为检出限计算标准.

### 定量限的确定方法
- **基于信噪比法**：一般以信噪比为10:1时的浓度作为定量限。同样对三种同分异构体的混合标准溶液进行稀释，当色谱图中目标峰的信噪比达到10时，所对应的浓度即为定量限。如在某次实验中，不断稀释混合标准溶液，当稀释至某一浓度时，三种同分异构体的峰高与基线噪声的比值均达到10左右，该浓度即为定量限浓度.
- **基于精密度和准确度的特定浓度法**：可选择一个特定的浓度，通常以报告限为基础，结合实际的控制限度，如报告限的一半或更低，然后用精密度和准确度的做法来验证选定的定量限的这个浓度点是否符合要求.

可爱的飞龙

虽然你要的结果是总浓度，但是你要做定量限和检测限，应该分开做

zisexueyu1992

可爱的飞龙 发表于 2024-11-29 10:33
虽然你要的结果是总浓度，但是你要做定量限和检测限，应该分开做

分开做，买的混标，不知道三种同分异构体分别的浓度，

zisexueyu1992

ALPACA 发表于 2024-11-29 09:11
在使用气相色谱仪检测可沥滤物二乙烯苯的含量时，确定检出限和定量限可参考以下方法：

### 检出限的确定 ...

报告限说的是被检测物质的浓度吗，还是什么意思呢

可爱的飞龙

zisexueyu1992 发表于 2024-11-29 10:57
分开做，买的混标，不知道三种同分异构体分别的浓度，

有三个异构体的峰面积，有总的浓度，按照比列算一个

可爱的飞龙

zisexueyu1992 发表于 2024-11-29 10:58
报告限说的是被检测物质的浓度吗，还是什么意思呢

报告限就是说低于了这个浓度就不在报告里写出具体值了

happyBoy000

检测限，顾名思义，就是能检测出来的最小浓度，把供试品稀释到一定比例，达到信噪比为3时，就检测限。因为样品是混合物，所以我认为应该按响应值最高的组分进行确认。同理确认定量限。

丹参

按响应值（峰高）最小的满足就可以

zisexueyu1992

可爱的飞龙 发表于 2024-11-29 13:45
有三个异构体的峰面积，有总的浓度，按照比列算一个

好的，谢谢               

zisexueyu1992

可爱的飞龙 发表于 2024-11-29 13:48
报告限就是说低于了这个浓度就不在报告里写出具体值了

明白