系统使用性试验

904053001 · 发表于 2013-1-5 23:47:08

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在做系统使用性试验实验时，理论塔板数，分离度等都符合规定，但出峰时间发生了变化，以前做的是杂质对照出峰时间在主峰前面，今天做的出峰时间主峰后，请问这是神马原因引起的，对实验结果又影响吗？

longstory · 发表于 2013-1-5 23:56:42

做了样品对照和杂质对照了吗？成分发生变化了吧

jjb2005 · 发表于 2013-1-6 00:07:32

有时流动相变化会出现这样的问题。温湿度也会有影响的！

yuansoul · 发表于 2013-1-6 06:00:53

也许系统有泄露

可亲可爱 · 发表于 2013-1-6 08:20:33

主峰保留时间还是原来一样的吗？如果一样的话，你检出的这个杂质应当不是原来的检出的杂质，对这个杂质峰做个DAD扫描或者LS-MS确定一下是不是原来的结构。

wadyc · 发表于 2013-1-6 08:21:37

路过学习

liuqygood2005 · 发表于 2013-1-6 08:30:41

可能是流动相问题

henan116 · 发表于 2013-1-6 08:40:26

主峰的保留时间有变化吗？正常情况下应该不会出现这种情况的。

lunmulunmu · 发表于 2013-1-6 08:50:43

路过学习。。。

465446919 · 发表于 2013-1-6 09:23:21

如果流动相的PH在其PKA附近，细小的改变都会引起保留时间的变化

无为 · 发表于 2013-1-6 09:37:21

柱子没冲洗干净吧？

咕咕 · 发表于 2013-1-6 11:23:06

楼主综合上述建议，查明原因，晒结果。

904053001 · 发表于 2013-1-6 20:44:42

longstory 发表于 2013-1-5 23:56
做了样品对照和杂质对照了吗？成分发生变化了吧

成分没有发生任何改变

904053001 · 发表于 2013-1-6 20:46:04

henan116 发表于 2013-1-6 08:40
主峰的保留时间有变化吗？正常情况下应该不会出现这种情况的。

主峰保留时间没有变化

longstory · 发表于 2013-1-6 21:08:53

重新走个标准杂质，对照保留时间。如果同时发生变化，则应考虑系统偏差了。包括环境，柱子和流动相。

henan116 · 发表于 2013-1-7 11:19:56

904053001 发表于 2013-1-6 20:46
主峰保留时间没有变化

杂质是什么成分？

rgdhh316 · 发表于 2013-1-26 19:01:03

肯定不是一个东东了

521kaiyue · 发表于 2013-1-26 20:30:10

一定有什么改变了，还是一项一项找吧，先看流动相和样品配制，温湿度等等！