做红红外鉴别时，你用到称量操作了吗？

厚厚慈悲 · 发表于 2013-3-4 12:22:35

1.称量是必须的，仅从物料/试剂管理的角度来看也必须称的
2.每次取供试品约1～1 . 5 m g，应该不需要精密称量，万分之一的天枰就可以了

youngzhou · 发表于 2013-3-4 12:34:31

我们目前也没有称，应该要称一下比较好

巴西木 · 发表于 2013-3-4 14:58:44

@yujieli2008 你们怎么做的，学习下？

M_QQ · 发表于 2013-3-4 19:08:00

溴化钾用好一点的，出图谱毫无压力

可亲可爱 · 发表于 2013-3-4 19:14:47

不过如果不称量的，因为取样量是mg为单位，光凭经验可能会使红外图谱的吸收度不在规定的范围内。

M_QQ · 发表于 2013-3-4 19:21:44

还是称一下比较好，有时候做红外，样品稍微多称了一点，超过了2.0mg，虽然能得到图谱，但是经常会发现，图谱的上限和下限达不到要求，所以我们这里虽然没有精确称量，但还是每次都要称量。

话说………………我回复两次有两次金钱奖励吗？

M_QQ · 发表于 2013-3-4 22:29:32

M_QQ 发表于 2013-3-4 19:08
溴化钾用好一点的，出图谱毫无压力

我们用的是默克的，比较好，比国产的好多了

qiujian6666 · 发表于 2013-3-5 08:04:00

规程中都是称量约1-1.5克，这就说明不需要精密称定的。包括红外在内，一般的鉴别项都是这样的。

巴西木 · 发表于 2013-3-7 17:59:53

yujieli2008 我们过去没有称量，在一次认证中透光率达不到要求，之后都是称量的。溴化钾称量后干燥，再称量样品混合后压片，用十万分之一天平，因为这只是一个范围值，没有必要用百万分之一的天平。
------向你学习，做的很好的

空白 · 发表于 2013-3-7 20:53:02

每次做都有称量，就如楼上一份朋友所以，这只是个范围，没必要要求那么精密。

kangabc · 发表于 2013-6-28 23:52:13

学习了。。。。

watergate · 发表于 2013-6-29 23:14:09

告诉检查员：称量不是大问题，毕竟IR是定性。

PS：压片质量也许更重要。
压片男的压和女的压还是有区别的，通常女的压到4000就不错了，男的可以压到7000以上。压力4000压出来片不是全透明的，7000是全透明的。一般情况下区别不大，但有时压得不好会导致不过。

红豆杉南国 · 发表于 2013-7-24 16:58:57

我想首先是要搞清楚，称量的目的是什么，因供试品与溴经钾的比例如果不对，是会造成最强峰吸收不在1%~10%的范围内，只要规定要最强的吸收峰在多少范围内，相当于也规定了供试品与溴化钾混合的浓度比例。

苏木 · 发表于 2013-7-25 10:24:44

我们一直都没有称量的，还好没碰到这么校真的检查官，可不可以把操作规程中关于数量的描述去掉呢？就写适量好了

，个人感觉称量实在没什么意义，称量的过程还有可能吸湿~

caoyanpgsunny · 发表于 2013-7-25 15:01:33

我们一般不称量

吴桐20130620 · 发表于 2013-7-30 18:04:46

都是不需称量的，按比例投放的

翎犀 · 发表于 2013-8-1 11:28:08

不好称吧。

翎犀 · 发表于 2013-8-1 11:28:46

不好称吧。

lujianbo0918 · 发表于 2013-8-3 16:25:43

我们过去没有称量，在一次认证中透光率达不到要求，之后都是称量的。溴化钾称量后干燥，再称量样品混合后压片，用十万分之一天平，因为这只是一个范围值，没有必要用百万分之一的天平。赞同！

斗转星移 · 发表于 2013-8-3 16:36:04

pansy 发表于 2013-3-4 08:33
没有称量。不过，这个是鉴别，只要做出来和对照图谱或者对照品图谱一致就可以了。无需称量。

做鉴别，不称量，只要做出来和对照图谱或者对照品图谱一致就可以了，量的不同但吸收值会有变化，量太少，有些峰会不明显或峰形变钝或被附近的大峰掩盖。做习惯了就凭经验取样。
也有做含量的，并已经建立了相关的数据库了，就要准确取样了