色谱柱管理

徐金玲

一、目的：规范公司化验室色谱柱的管理，确保检验结果准确可靠，同时延长色谱柱的使用寿命。
二、适用范围：本规程适用于化验室液相和气相色谱柱的管理。
三、依据及参考文件：
《药品生产质量管理规范（2010年修订）》
四、职责：
4.1 化验员严格按照本规程进行操作。
4.2 化验室主管负责监督本规程的实施。
五、内容：
5.1 采购
QC根据检验需要提出购买申请，注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等，QC主管审核。由物控部购买。
5.2 验收
5.2.1 新购买色谱柱到货后，首先检查色谱柱资料是否齐全。每根色谱柱都应有厂家性能测试报告和使用说明书，厂家性能测试报告和使用说明书应统一保管。若没有性能测试报告和使用说明书或发现异常的色谱柱（如外观破损，柱身标识不清等）不予接收。5.2.2 必须编号登记，贴上标签，注明编号，编号不能重复。填写色谱柱登记表，内容包括：生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间等。
5.3 保管
5.3.1 未启用的色谱柱由色谱柱管理员统一保管；启用后的在用色谱柱由使用者负责，暂时不用的色谱柱连同其使用记录一同交还色谱柱管理员统一保管。
5.3.2 色谱柱按照不同的柱效分为三类。使用良好、需要保养、停止使用。不同的色谱柱按柱子当时柱效不同盒子上标注不同状态以便区分。
5.4 领用
QC分析人员根据检测需要，向色谱柱管理员领用色谱柱，并做好领用记录。
5.5 安装
5.5.1 拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
5.5.2 拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
5.5.3 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。
5.6 使用
5.6.1 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。
5.6.2 检验员使用色谱柱应填写《色谱柱使用记录》。
5.6.3 色谱柱使用结束后应及时清洗。
5.7 再生-液相色谱柱再生
5.7.1 因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
5.7.2 反相柱的再生：依次采用 20-30 倍的色谱柱体积的甲醇：水 =10 ： 90 （ V/V ），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
5.7.3 正相柱的再生：依次以 20-30 倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
5.7.4 再生后的液相色谱柱必须再次进行预处理和性能测试，其性能测试必须达到使用要求，方可再使用，否则报废。
5.8 维护保养
应按所附说明书的要求对色谱柱进行保养。不同的色谱柱采用不同的保养方法。对于较昂贵的液相色谱柱，可以在柱前加一保护柱（预柱），防止样品中杂质污染分析柱，对于制备柱，因其进样量大，使用保护柱尤为重要。
5.8.1 液相色谱柱
5.8.1.1 液相反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
5.8.1.2 长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或硫柳汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。
5.8.1.3 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈振动；
5.8.1.4 每根柱子每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的柱子，因为放置时间长，容易干柱，每次做好保养记录。
5.8.2 气相色谱柱
5.8.2.1气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。
5.8.2.1安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触，以免造成柱子损伤。
5.8.2.1切勿在没有通载气的情况下使用柱子，防止固定液流失、氧化。
5.8.2.1切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度，一般要低于柱子的最高使用温度20℃以下。
5.8.2.1避免无机或矿物酸碱进入色谱柱，积累在色谱柱前端，破坏固定相，造成固定液流失，影响分离效果。
5.8.2.1切勿随意用溶剂冲洗色谱柱，事先必须确认色谱柱是键合、交联的固定相才可以冲洗，否则会严重损坏这一色谱柱。
5.8.2.1色谱柱一经使用，就具有方向性，切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。
5.8.2.1从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中，把隔垫插在柱子两端，要避免碎屑进入柱子，并放到原来的储存柜中。
5.9 报废
对于确已失效的柱子，做好停用记录，不能随意丢弃，存放“停止使用”盒子中。每年集中清理一次，废弃处理。
六、 附件
6.1 《色谱柱登记记录》
6.2 《色谱柱使用记录》

七、 文件变更记载  

版本号	变更内容	生效日期
00	首次起草文件	——

色谱柱使用记录

名称：       型号：          规格：              编号：                        

使用日期	工作内容（包括用途、清洁过程、系统适用性、维护过程等）	使用人	备注

色谱柱登记记录

购进日期	品名	编号	型号	规格	厂家	领用日期	启用日期	用途	报废日期	备注

徐金玲

帮我看看哪里不对的？我不太懂

徐金玲

今天刚起草的文件，东拼西凑的，不懂头大

﹏soゝ繆斯

帮顶     楼下的看看。

寻尘浅墨

表格感觉没啥问题，顶一下，楼下把主文件看看

yuanzhi780617

没问题

syhorchid

谢谢分享

星火燎原之势

色谱柱编号细化一下，按流水号编写还是按什么
新色谱柱启用之前有一个活化的过程
色谱柱使用记录表格得细化到每一根色谱柱每次使用对应到样品的品种以及检测批号
色谱柱登记信息不是每个检验员启用以后有他本人保管吗，这里不能追溯到谁领用的
5.7项下的内容应该写在5.8里面，气相色谱柱再生不涉及5.7内容

徐金玲

星火燎原之势 发表于 2019-7-18 09:24
色谱柱编号细化一下，按流水号编写还是按什么
新色谱柱启用之前有一个活化的过程
色谱柱使用记录表格得细 ...

谢谢我研究研究

少庄主

不错不错   

W虎背熊腰小蒸包

徐金玲 发表于 2019-7-17 15:46
今天刚起草的文件，东拼西凑的，不懂头大

老师,我也管色谱柱的，看了你的色谱柱文件，感觉稍微懂了一些，能再跟我说一下你们具体实施的时候是怎么管的吗？就比如说做到一半说柱效不好了，然后怎么处理呢？不适用于这个品种吗？其他品种还怎么用呢？