【求助】药典中丙戊酸钠有关物质检验气相色谱柱型号选择...

踏雪了无痕

药典要求是“以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱”，这个没什么疑问，想问一下“长度，内径，膜厚”如何选择？
起始温度130℃，检测器温度220℃的样子...

hongwei2000

中国药典的一向作风。
建议你查找一下USP、EP等，看看柱填料、升温程序是否一样，如果一样，就可以使用其相应的规格了。
如果没有，建议使用长度、膜厚较大的色谱柱，比较分离效果要好一些，内径与流量相关，有哪个就用哪个了。

踏雪了无痕

hongwei2000 发表于 2013-4-17 15:17
中国药典的一向作风。
建议你查找一下USP、EP等，看看柱填料、升温程序是否一样，如果一样，就可以使用其相 ...

谢谢你的回复，开阔了俺的思路啊，这就去查国外药典...

巴西木

我刚看到这帖子。药典要求是“以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱”，这个没什么疑问，想问一下“长度，内径，膜厚”如何选择？
起始温度130℃，检测器温度220℃的样子...
-----你问的很好，这段话其实就是选择什么样的“聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱”适合检验？毛细管色谱柱是必须的，固定液是聚乙二醇（PEG-20M）也是必须的。剩下的就是如何选择厂家，规格“长度，内径，膜厚”。
聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱---现在非常常用的。商品化的柱子很多。长度一般30米，内径最大0.5mm（或者更小）膜厚最厚为1微米（还有好几种规格）。如30米*0.32mm*0.25um的毛细管柱。
选择常规的聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱就能满足检验要求。

巴西木

@wsx @vabs  @可亲可爱   

可亲可爱

实际药典这样写也比较好的,做检测选择余地可以比较宽的.你们采用药典的方法应当进行方法确认,在确认过程中根据检测的效果,可以对选择的条件进行确定.不过中国药典不象USP标准可以查到当时方法验证时采用的柱子信息,需要自己实验.

歪说歪有李

巴西木 发表于 2013-4-19 15:42
@wsx @vabs  @可亲可爱

看看吧，建议别买短的，有个东西是某所复核后发布到药典的，没规定PEG-20M 的色谱柱长度，结果，实验效果怎么调整都不行，我们当时就有30m的，结果后来查到是这个所起草的标准，他们是60m的，结果没有写到标准中，悲催的，改了以后就行了。

建议参考 @巴西木 @踏雪了无痕

踏雪了无痕

巴西木 发表于 2013-4-19 15:36
我刚看到这帖子。药典要求是“以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱”，这个没什么疑问，想问一下“ ...

感谢您的回复...这个问题已经解决了，再次感谢@hongwei2000开阔了俺的思路啊，中国药典没有说详细规格，但在EP7.4同种药品中有详细规定，分别是长度30m，内径0.53mm，膜厚0.5μm...最近一直瞎忙，没有跟进这个贴，感谢您的热心回复...

踏雪了无痕

可亲可爱 发表于 2013-4-19 15:51
实际药典这样写也比较好的,做检测选择余地可以比较宽的.你们采用药典的方法应当进行方法确认,在确认过程中根 ...

中国药典看似宽松，实际上实际操作者的困难增加了啊...

踏雪了无痕

vabs 发表于 2013-4-19 22:41
看看吧，建议别买短的，有个东西是某所复核后发布到药典的，没规定PEG-20M 的色谱柱长度，结果，实验效果 ...

感谢您的热心回复...

歪说歪有李

踏雪了无痕 发表于 2013-4-20 08:33
感谢您的热心回复...

不客气，我们不检验这个东西，建议供参考

雄鸡

不同仪器、不同药典规格选择有差别。

踏雪了无痕

雄鸡 发表于 2013-4-22 09:10
不同仪器、不同药典规格选择有差别。

我现在还完全是门外汉啊，把握不好尺度...中国药典和EP的柱子升温“程序”不太一样，而且也没有规定流速...看看到时候实在不行就完全按照EP做了...