关于清洁验证的取样方法，请教一下各位大大！

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-29 10:14:21

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清洁验证取样方法：我所知道的有棉签擦拭法与水淋洗法。通常对于混合料斗，管道，或者大型设备不便于擦拭取样时，可以采用淋洗法。对于结构复杂的设备，淋洗法是否就不适用了？（比如：充填机）我公司做的清洁验证取样方法学验证，对于品种A，针对其API成分残留物限度检验，擦拭法出现干扰峰，淋洗法检验合格。所以方法学验证中采用了后者。就是说对于品种A的API残留物限度，不存在擦拭取样这个方法。那么，唯一能选择的就是淋洗法，但是淋洗法对于充填机来说该怎么取样？
还有2个问题就是：（1）淋洗法似乎没有规定淋洗用水多少？淋洗水用的越多，检验测出的成分岂不是越少？（2）清洁验证中大多采用难清洗成分，对于难清洗的，难溶于水的成分，淋洗法本身是否会造成明显没有清洗干净的设备，淋洗水中却因没有溶解API，检测结果为“合格”？

yuansoul · 发表于 2013-7-29 10:20:59

同意楼主提出的问题，目前正在思考，有情要求版主解释、回答。谢谢

星光 · 发表于 2013-7-29 10:32:57

是个难题，也期望解答。擦拭法的回收率也不太好。因为人的干扰因素太多。

yyylggglll · 发表于 2013-7-29 10:33:11

楼主担提的这两个问题正是你做清洁验证要确认和验证的过程吧，只有你自己想办法证明你的取样方法和清洗溶媒能有效支持你的方清洗方法。别人是没办法给一解决，这就是新版式GMP灵活性，没有老版的那么死板。

pengyuanjv1209 · 发表于 2013-7-29 10:36:56

1、接触跌法（无需进行回收率试验）；
2、擦拭法（需进行回收率试验）；
3、最终淋洗水法（需确认残留）。

fangyuan5 · 发表于 2013-7-29 10:46:38

淋洗取样实际上很不科学，除非你能把回收率做了，但是现在好像没有做回收率的。现在很多采用淋洗取样的还都是难溶于水的物质，检查合格就认为合格，自欺欺人。

蓝色的某人 · 发表于 2013-7-29 10:51:21

不懂求高人指点

相随今生 · 发表于 2013-7-29 11:00:06

这个问题难以解决，真是不好清洁，建议设备专用

皮邱2 · 发表于 2013-7-29 11:08:15

我们也遇到这样问题，采取表面檫试后只3作微生物限度，没做残留可以吗

大呆子 · 发表于 2013-7-29 11:11:39

清洁验证的最难点就是取样方法：擦拭与淋洗其实都有缺陷。

回答你的两个问题

1、对于结构复杂的设备，淋洗法是否就不适用了？（比如：充填机）－－一般用擦拭法

2、（2）清洁验证中大多采用难清洗成分，对于难清洗的，难溶于水的成分，淋洗法本身是否会造成明显没有清洗干净的设备，淋洗水中却因没有溶解API，检测结果为“合格”？

1）、做回收率试验，用不能溶的溶媒去清洗能合格吗？

2）、用不能溶的溶媒去清洗，这个清洗操作SOP方法本来就不合理。

清洁操作SOP都不合理，清洁验证就这有意义了。这叫皮之不存，毛将焉附？

lujianbo0918 · 发表于 2013-7-30 08:45:56

按道理溶媒要溶解API嘛，不是吗，还有就是擦拭法的取样代表性很重要

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-30 09:16:29

yyylggglll 发表于 2013-7-29 10:33
楼主担提的这两个问题正是你做清洁验证要确认和验证的过程吧，只有你自己想办法证明你的取样方法和清洗溶媒 ...

清洁验证是为了验证清洁过程是能够有效将设备清洗干净，同时要做清洁有效期，是为了验证清洗干净后能够保持多久。我提的问题是我公司关于取样的方法，由于缺少了擦拭法这一工具，现在没法取样了。用淋洗法取充填机的API残留样？这真的让我觉得很无奈。这没法取了...
我自己想说把充填机几个大的模块拆卸下来清洗完了再用水一淋，取这个淋洗水，但是这从根本上讲属于模具，不是设备本体，而且要评估最难清洗部位这几个模具都不算。充填机最脏的地方当然是粉盘了。
后面两个问题是附带一起想到的顺便一问

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-30 09:19:45

fangyuan5 发表于 2013-7-29 10:46
淋洗取样实际上很不科学，除非你能把回收率做了，但是现在好像没有做回收率的。现在很多采用淋洗取样的还都 ...

我也觉得淋洗法在我公司验证这块最坑爹！
之前还遇到罐体淋洗法淋洗水用量直接等于罐体容积，这不科学，不是浸泡、溶解，应该是淋洗啊！
淋洗法的回收率又是直接一块不锈钢板就这么做了一个万年不变的回收率，这回收率应该根据不同设备来进行同步验证吧？！
现在让我痛苦的是针对品种A，只能用淋洗法，擦拭法不能用。充填机让我怎么淋洗啊？

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-30 09:20:29

皮邱2 发表于 2013-7-29 11:08
我们也遇到这样问题，采取表面檫试后只3作微生物限度，没做残留可以吗

清洁验证不完整啊？难道又要祭出最后一招，风险评估？骗人啊...

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-30 09:21:06

皮邱2 发表于 2013-7-29 11:08
我们也遇到这样问题，采取表面檫试后只3作微生物限度，没做残留可以吗

清洁验证不完整啊？难道又要祭出最后一招，风险评估？骗人啊...

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-30 09:24:06

大呆子发表于 2013-7-29 11:11
清洁验证的最难点就是取样方法：擦拭与淋洗其实都有缺陷。

回答你的两个问题

（1）但是我公司擦拭法取样方法学验证没过....意味着对于这个品种擦拭法不适用，只能用淋洗法。我怎么取...
（2）谢谢，觉得有道理，但是目前的回收率做的其实挺水...而且不能用擦拭法做，用淋洗法做这个设备的回收率不具备之前做的回收率的设备的统一性，完全两种意义的设备。

fangyuan5 · 发表于 2013-7-30 09:36:06

对于A的擦拭法取样有干扰峰问题，我想最好试试有没有方法可以取消干扰峰，可以试试以下方法，第1，是否可以把棉签预处理，比如用溶剂先清洗，直到没有次峰为止，然后拿去擦拭。第2，选择一种其他品牌的棉签，看是否可以找到一种没有干扰的棉签，不性也可以自己做，方法可以考虑第一种。

lzn508 · 发表于 2013-7-30 10:50:15

是个难题，也期望解答。

我TM叫果叔 · 发表于 2013-7-30 10:55:27

fangyuan5 发表于 2013-7-30 09:36
对于A的擦拭法取样有干扰峰问题，我想最好试试有没有方法可以取消干扰峰，可以试试以下方法，第1，是否可以 ...

要是有时间一定要做这个，我们公司QC的做完第一次取样方法学验证没过就没过，直接不管了，我在技术部，痛苦不堪

大呆子 · 发表于 2013-7-30 11:15:09

我TM叫果叔发表于 2013-7-30 09:24
（1）但是我公司擦拭法取样方法学验证没过....意味着对于这个品种擦拭法不适用，只能用淋洗法。我怎么取. ...

但是我公司擦拭法取样方法学验证没过....意味着对于这个品种擦拭法不适用，只能用淋洗法。我怎么取...
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常用的两种取样方法

你的擦拭法不合格，我觉得关键原因在你的擦拭用的溶媒问题，如水溶性不好的，用水来做擦拭法不合格就很容易理解，那就要考虑用乙醇或其它有机溶媒来做。

关于清洁验证的取样方法，请教一下各位大大！

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