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近红外在线检测技术在柱层析过程中的应用

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大师
发表于 2012-3-15 12:36:15 | 显示全部楼层 |阅读模式

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     中药柱层析过程一般采用的分析方法是收集洗脱液,然后用TLC、分光光度法或者HPLC等方法进行离线分析,再根据分析结果指导下次生产。这些分析方法分析时间长,不能用于中药柱层析生产过程的在线检测和反馈控制,难以确保产品的质量和稳定性。此外,由于人力、物力和时间的限制,这些分析方法只能采用抽样分析,不能全面反映产品生产过程的质量。
实现柱层析过程的在线检测,对于保持采用柱层析技术所生产的产品质量的稳定均一具有非常重要的意义。实现柱层析过程的在线检测,实时反映生产过程的情况,并根据具体情况作出工艺参数调整,能加快生产过程,提高生产效率,并保证产品质量。因此,有必要建立一种柱层析过程的在线分析方法,对重要过程参数实现实时检测。
本章以提取液硅胶柱层析过程为具体研究对象,以HPLC分析测定的茄尼醇含量为参照,用PLSR建立近红外透射光谱的定量校正模型,从而建立一种中药柱层析过程活性成分含量的在线检测方法。
      近红外在线检测技术在柱层析过程中的应用.pdf (122.94 KB, 下载次数: 61)
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发表于 2012-3-15 13:07:28 | 显示全部楼层
我们用近红外检测含量,发现与高效液相色谱测得的含量有些差别,不能准确的控制洗脱的终点
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大师
 楼主| 发表于 2012-3-16 07:14:10 | 显示全部楼层
wangli860720 发表于 2012-3-15 13:07
我们用近红外检测含量,发现与高效液相色谱测得的含量有些差别,不能准确的控制洗脱的终点

近红外检测含量?您再仔细看看,近红外是不能检测含量的啊
近红外是通过HPLC的检测结果建模,然后根据模型做预测值啊
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药生
发表于 2012-3-16 07:55:05 | 显示全部楼层
就是就是,看看学习学习
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药士
发表于 2012-3-16 08:01:14 | 显示全部楼层
蒲公英 发表于 2012-3-16 07:14
近红外检测含量?您再仔细看看,近红外是不能检测含量的啊
近红外是通过HPLC的检测结果建模,然后根据模 ...

即使能,或者用其他的设备检测,都不会两个结果相同的。
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发表于 2012-3-16 08:58:32 | 显示全部楼层
蒲公英 发表于 2012-3-16 07:14
近红外检测含量?您再仔细看看,近红外是不能检测含量的啊
近红外是通过HPLC的检测结果建模,然后根据模 ...

就是根据已经建好的模型在生产中控制洗脱终点嘛
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大师
 楼主| 发表于 2012-3-18 08:44:43 | 显示全部楼层
wangli860720 发表于 2012-3-16 08:58
就是根据已经建好的模型在生产中控制洗脱终点嘛

呵呵,开始没看清楚,现在明白了
根据我的个人经验体会,利用 近红外技术在层析过程是个非常不错的选择
1、层析之前过滤的都比较好;
2、层析过程比较慢,几乎很少气泡
所以不管是模型还是预测值都比较好,我做的最理想的模型真实値和预测值在3.8%
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药徒
发表于 2012-4-14 19:49:12 | 显示全部楼层
多少钱?呵呵
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发表于 2012-4-14 20:16:17 | 显示全部楼层
看看学习学习
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发表于 2012-4-17 16:19:08 | 显示全部楼层
学习,学习
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发表于 2012-4-19 14:58:52 | 显示全部楼层
学习学习。。马上要上了
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药徒
发表于 2012-8-4 09:53:50 | 显示全部楼层
学习,正打算上柱层析设备
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发表于 2012-11-9 17:18:08 | 显示全部楼层
用的什么仪器呀?偏差有多大呢?
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大师
 楼主| 发表于 2012-11-9 19:14:21 | 显示全部楼层
smart 发表于 2012-11-9 17:18
用的什么仪器呀?偏差有多大呢?

美国thormo公司的近红外,作为层析技术,预测值和HPLC实际检测值偏差最好做到5.6%
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发表于 2013-4-3 14:10:48 | 显示全部楼层
一般,NIR技术:对于百分级含量预测值和HPLC相当,对于千分级含量(过程控制)也还可以接受。当然不是绝对的,特殊情形下PPM级也可达到。
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