有效数字的修约问题

漂，永遠/aiq

管理规程上的标准是    原始数据与平均结果保留小数点后面两位，而报告上只保留到小数点后一位，这样就是不是进行两次修约了？

yjjjuichin

是的两次修约了 原始数据与平均结果保留小数点后面三位，而报告上只保留到小数点后一位，

乐美雅

实验值和报告值的关系

靓妹

是两次修约。个人建议：原始数据保留到小数点后三位，平均结果和报告值一样（即保留到小数点后一位）。

咕咕

两次修约了
平均结果一次保留与标准有效位一致。

漂，永遠/aiq

靓妹 发表于 2014-7-4 09:15
是两次修约。个人建议：原始数据保留到小数点后三位，平均结果和报告值一样（即保留到小数点后一位）。

同意你的观点     顺便再问一下一般做纯度最后报告的结果也是保留到小数点后一位小数吗？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？

靓妹

漂，永遠/aiq 发表于 2014-7-4 21:46
同意你的观点     顺便再问一下一般做纯度最后报告的结果也是保留到小数点后一位小数吗？？？？？？？？？ ...

根据你自己的SOP来决定。我们是这样规定的：报告结果与标准规定一致。比如：要求纯度不得少于98.5%，则报告至小数点后一位。
另外，我说的原始数据保留到小数点后三位（比标准规定多二位），是指计算出来的数据（比如干失）。而对于从图谱上直接读取的数据（比如：面积归一法测杂质含量），就直接报结果了。
当然，我们的这种做法没有法定依据，只是认为这样做比较合理而已。不同的客户会有不同的要求，比如国外客户就要求有关物质实际含量小于1.0%的需报至小数点后二位，尽管标准要求是有关物质不得过1.5%（一般是已知杂质，单杂含量一般不会这么高的）。
但对于数值非常小的，我们会搞特殊。比如：标准规定某已知杂质不得过1.5%，测得值只有0.006%（大于定量限），我们一般会直接报0.006%，因为报0.0%没有太大意义。不知这样报告是否合理？@hongwei2000  

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-7-5 09:13
根据你自己的SOP来决定。我们是这样规定的：报告结果与标准规定一致。比如：要求纯度不得少于98.5%，则报 ...

我在检验那回事数值修约和有关物质里面有详细阐述的

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-5 09:29
我在检验那回事数值修约和有关物质里面有详细阐述的

有关物质里面的修约看懂了，原文是这样的：“为便于申报数据的统计、稳定性和趋势分析的要求，一般可以将有关物质计算的结果进行修约（用于放行检验的可以按照质量标准的小数点位数进行修约）：对于原辅料结果小于1的应保留到2位小数，对于结果大于1的应保留至1位小数；对于制剂产品结果小于1的应保留至与报告阈值相同的小数点位数，结果大于1的应保留至1位小数。”（这是我自己按下载下来的PDF打上去的，可能会有个别错别字。另外，关于数值与检测限和定限量的大小关系及如何报告就不在此讨论了，因为这是最基本的常识。）
但实施起来有点模棱两可（我们目前只做原料药，不做制剂，所以不讨论制剂情况）：我们公司要求所有原辅料（包括自己公司的回收溶剂）、中间体、中控、成品都由QA放行，这么一来，似乎都适应于上述括号中的要求，即：用于放行检验的可以按照质量标准的小数点位数进行修约？

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-7-5 09:52
有关物质里面的修约看懂了，原文是这样的：“为便于申报数据的统计、稳定性和趋势分析的要求，一般可以将 ...

一些原则来自于ICH
更多是给申报和统计之用
但安全药典要求
完全可以使用与限度标准一致
但要注意关键项目（例如有关物质等）的边缘数据
理论上可以放行
但售出后可能会引起争议或投诉

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-5 09:29
我在检验那回事数值修约和有关物质里面有详细阐述的

对于检验那回事之三——数值修约，还真没看懂。
对于中国的四舍六入五留双/五考虑（“五考虑”的进一步解释为：五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一），有时候还真有歧义。比如：干失要求不得过0.5%，实际计算结果按小数点后三位为0.250%，此时报告值应为0.2%，还是0.3%呢？从字面上看，5后数据为0，应报0.2%。但我们知道，干失的结果是计算出来的，有可能最终的数据实际是无限循环的（不知道这个词有没有用错，反正就是不能整除的意思），这个0.250%很可能就是0.250203…%，如果这样算来，5后非全0，那就应报0.3%了。您怎么看？@hongwei2000
我知道您对中国的四舍六入五留双也头疼，但身在这个国度，不得不照办啊。
顺便请教一下：您文中的“红宝书”是指中国药典还是中国药品检验标准操作规范？
关于把8和9当成两位有效数字的说法之前也听到过，但不知道原因、依据和意义。
最头疼的是，看完了这个章节，我对修约还是不理解。可能我的理解能力太差了。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-7-5 10:08
对于检验那回事之三——数值修约，还真没看懂。
对于中国的四舍六入五留双/五考虑（“五考虑”的进一步解 ...

首先，药典是官方正式的东西，是我们执行的依据，是不能违反的，其他都不能作为法定依据的。
其次，我在里面多次强调，不是有数数字，而是有效位数，至于什么数能顶什么用，完全没有意义。新国标也已经升级多年了，内容早已更正。
修约最简单的道理，就是，一，先计算后修约再判定；二，修约位数与标准一致，不一致无法判断。

漂，永遠/aiq

靓妹 发表于 2014-7-5 09:13
根据你自己的SOP来决定。我们是这样规定的：报告结果与标准规定一致。比如：要求纯度不得少于98.5%，则报 ...

我们在做无水乙醇纯度的时候有时侯纯度达到了99.95%，照我们的管理规程是：“含量（以g/ml表示的除外）、有关物质、旋光度（比旋度）、炽灼残渣：单次结果和平均结果均以小数点后二位数字记录。
           有关物质：当平均结果≥1.0%，报告结果以小数点后一位数字报告，当平均结果<1.0%但大于零时，报告结果以小数点后二位数字报告，当平均结果为零时，报告结果以ND表示，ND表示未检出。”最后报告结果是100.0%了   觉得不科学啊

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-5 09:59
一些原则来自于ICH
更多是给申报和统计之用
但安全药典要求

对于边缘数据，我们要求做OOT调查，调查处理完毕后方可放行。
对于标准要求低的（比如1.0或0.5），保留到几位实际不会有多大影响，而对于标准要求高的（比如要求某已知杂质不得过0.20），因为要求已经到两位，所以保留到与标准要求一致也不会有太在影响。
至于统计、趋势分析，倒是多保留一位更方便。

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-5 10:15
首先，药典是官方正式的东西，是我们执行的依据，是不能违反的，其他都不能作为法定依据的。
其次，我在 ...

您总结的道理我看明白了。至于实际应用，可能还得再慢慢理解。