片剂中间体含量偏高，成品含量正常怎么回事？

年年感冒 · 发表于 2015-1-7 11:29:58

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最近做一片剂，中间体检测时API含量（28%）明显高于理论值（22%），压片后片剂的API含量正常（22%），压片前后的有关物质无显著变化，且所有数据均经过复检。中间体和片剂的含量测定方法均为HPLC法，用原料药做对照品。经初步试验可以排除物料混合不均、取样误差的可能性，数据处理也没有问题，对于出现这个问题真是百思不解，还望各位朋友指教。
本品制备采用湿法制粒，粘合剂为5%的HPC乙醇溶液，其他辅料为MCC、甘露醇、CCNa、MgS。

A764033500bc · 发表于 2015-1-7 11:34:19

检验样品制备过程有差异吗？

大呆子 · 发表于 2015-1-7 11:44:55

个人认为关键还是在检测

冷血无情 · 发表于 2015-1-7 12:10:47

个人觉得可能还是混合的问题，是不是多取点位置？

道路漫长黑暗 · 发表于 2015-1-7 12:11:15

一般HPLC测含量准确度稍差，偏一两个点常有，差这么多就要OOS或偏差了。

岁寒三友 · 发表于 2015-1-7 12:35:39

取样问题或混合问题

梦幻天空 · 发表于 2015-1-7 12:40:43

可能是检测的问题，片重如何计算？

风落天涯 · 发表于 2015-1-7 13:02:16

出现这种情况，只有两种可能。一是混合均一性，以及取样的代表性；二是检测方法问题，包括试剂，对照品的处理，以及中间的检验操作过程。

东岳红旗飘 · 发表于 2015-1-7 13:10:14

静下心来做下检验方法学，或许就能得到答案了。应该是检验上的问题。

烟雨平生 · 发表于 2015-1-11 12:28:16

检验的样品处理是不是有问题，毕竟前后样品的状态是不一样的

anson112 · 发表于 2015-1-11 12:48:35

称量时，将中间体用研磨研与为研两种方式做下对比看下！

anson112 · 发表于 2015-1-11 12:49:09

称量时，将中间体用研磨研与不研两种方式做下对比看下！

小金库 · 发表于 2023-5-7 22:37:00

感谢蒲友分享。

[片剂] 片剂中间体含量偏高，成品含量正常怎么回事？

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