冰醋酸鉴别

s0365023 · 发表于 2015-9-28 17:27:12

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EP中的冰醋酸鉴别是取0.03ml冰醋酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再加硝酸镧溶液，碘溶液和氨水，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。
请问下这个反应的原理是什么？
还有我之前用这组试液做出了蓝色沉淀（几个月前），但今天怎么也做不出来，请问关键是哪一部分，调至中性的结果都是浅黄色溶液，调至微碱性的会出现白色沉淀，请知道的同学解释解释，谢谢！

补充内容 (2015-10-8 13:05):
1.重配硝酸镧和碘，还是不行；
2.用这组试剂做醋酸钠的鉴别，现象很明显，有蓝色沉淀；
3.拿自己买的冰醋酸也做了下，也没有出现蓝色沉淀或溶液；

pussay11 · 发表于 2015-9-29 08:18:18

硝酸镧溶液，碘溶液和氨水试剂新配再做看看。。。

hongwei2000 · 发表于 2015-9-29 08:20:25

原理不好说
镧本身不是蓝色的
有蓝色一定是碘的作用
另外氨水是控制碱性环境的
所以个人觉得反应的几个控制点应分别是碘、碱性和温度

s0365023 · 发表于 2015-9-29 08:40:18

hongwei2000 发表于 2015-9-29 08:20
原理不好说
镧本身不是蓝色的
有蓝色一定是碘的作用

谢谢，应该形成了蓝色络合物，想知道具体原理和反应式。
我用的是0.05M 碘溶液，半年前配的。
碱性我都调好的，调过了会直接生成白色沉淀（氢氧化镧）
温度就是室温，后面加热至沸

hongwei2000 · 发表于 2015-9-29 08:47:20

s0365023 发表于 2015-9-29 08:40
谢谢，应该形成了蓝色络合物，想知道具体原理和反应式。
我用的是0.05M 碘溶液，半年前配的。
碱性我都 ...

你看一下EP碘溶液R
配制可能不同
也有可能需要灵敏度要求

s0365023 · 发表于 2015-9-29 08:51:52

hongwei2000 发表于 2015-9-29 08:47
你看一下EP碘溶液R
配制可能不同
也有可能需要灵敏度要求

我是按EP配的，没有灵敏度要求，只提了标定的步骤，我这个只是鉴别，应该不需要标定的。

s0365023 · 发表于 2015-9-29 08:53:01

pussay11 发表于 2015-9-29 08:18
硝酸镧溶液，碘溶液和氨水试剂新配再做看看。。。

很有可能是试剂问题，我想搞清楚原理，对症下药。谢谢！

pussay11 · 发表于 2015-9-29 08:56:35

s0365023 发表于 2015-9-29 08:53
很有可能是试剂问题，我想搞清楚原理，对症下药。谢谢！

原理估计就是在特定的条件下，镧、碘、氨、乙酸根等形成配合离子的颜色吧

s0365023 · 发表于 2015-9-30 11:40:49

pussay11 发表于 2015-9-29 08:56
原理估计就是在特定的条件下，镧、碘、氨、乙酸根等形成配合离子的颜色吧

试剂重配了，也不行啊

s0365023 · 发表于 2015-9-30 11:57:35

hongwei2000 发表于 2015-9-29 08:47
你看一下EP碘溶液R
配制可能不同
也有可能需要灵敏度要求

很奇怪，我用醋酸钠做醋酸根鉴别，很容易就出来结果，为什么冰醋酸就做不出来，

hongwei2000 · 发表于 2015-9-30 12:09:22

s0365023 发表于 2015-9-30 11:57
很奇怪，我用醋酸钠做醋酸根鉴别，很容易就出来结果，为什么冰醋酸就做不出来，

那就应该是碱度不够呗

s0365023 · 发表于 2015-9-30 13:14:02

hongwei2000 发表于 2015-9-30 12:09
那就应该是碱度不够呗

不是这个原因啊，一开始太碱，就白色沉淀，我都有试过。

s0365023 · 发表于 2015-10-8 13:02:05

顶上去。。。。

s0365023 · 发表于 2015-10-9 10:40:04

dingdingdingding在线求助啊！

s0365023 · 发表于 2015-10-9 17:09:11

又做了一遍醋酸钠的鉴别，现象很明显，见下图右，图左是冰醋酸，加热至沸后有少量白色沉淀。这是为什么啊！！！醋酸根难道被破坏了？？？

宝贝亲亲 · 发表于 2022-10-27 18:23:19

楼主的问题有解决吗？我现在也遇到这个问题，急切需要解决

[质量控制QC] 冰醋酸鉴别

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