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[质量控制QC] 手性色谱柱

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发表于 2016-1-30 08:31:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

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手性色谱柱使用完后,要怎么保养??
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药徒
发表于 2016-1-30 08:41:41 | 显示全部楼层
看说明书,一般保存在正己烷-异丙醇(90:10)里。
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发表于 2016-1-30 08:41:56 | 显示全部楼层
色谱柱保养及注意事项:  (1)样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂,如果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,则需尽量烘干。样品尽量溶解在流动相中,并用0.45μm滤膜过滤。不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。  (2)如果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时,由于他们的粘度比较大,平衡色谱柱时需特别注意压力变化,可采用低流速平衡,当柱压下降后再逐渐升高至要求的流速。  (3)样品检测完毕,用100%无水乙醇清洗色谱柱,以0.5ml/min冲洗3个小时。用100%无水乙醇柱压会比较高,所以流速不能过高,冲洗过程中注意压力变化,如超过50bar,则最好把流速降至0.3ml/min,并适当延长冲洗时间。
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药士
发表于 2016-1-30 09:24:51 | 显示全部楼层
楼上的回答不错,液相色谱柱比气相色谱柱娇贵,分析的样品纯度尽量要高一点,流动相的选择、比例要合理,使用后要及时清洗
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发表于 2016-1-31 13:37:44 | 显示全部楼层
一般说明书里都有的,不同的色谱柱不能一概而论!如果看不懂英文或者日文,可找人翻译下
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