高手帮忙分析下气相色谱仪的一些问题

kazekage605

    公司新买的气相色谱仪，用来侧环氧乙烷残留。之前没用过气相色谱仪测环氧乙烷残留，所以仪器的参数设置是按照岛津的工程师给的参数来做。柱温120℃，气化室温度200℃，FID检测器220℃，柱流速为1ML/min。试验的效果是：同一个样品浓度隔天测，峰面积相差很大，而且低浓度比高浓度的峰面积大（不是手动进样，是顶空进样器进样）。
   后来咨询了下专家，他告诉我说我的柱温太高了，应该设置在30-40℃之间。
   于是，我降低柱温到30℃开始试验，结果是：1PPM的环氧乙烷标准品的峰型很好，后面的2/4/6/8/10PPM的标准品的峰型很差，而且峰面积相对1PPM的来说小太多，后面几个浓度峰高差不多。于是我将柱温调到40℃试验，结果还是差不多。
   对于我这样一个气相色谱小白来说，完全弄不清楚什么状况。为此很是苦恼！
   希望高手帮我分析下，谢谢各位！

kazekage605

没有人吗

ravenhigh

柱子超载，增加分流比试试

北极的熊猫

你的顶空条件？色谱柱？如何配样？图谱也需要上一个。信息太少，不好判断啊

liteli

1、样品如可配制？溶剂是什么？是否完全溶解环氧乙烷？我们公司有一个品种做环氧乙烷，用DMF溶解，线性很好，r=0.999
2、其实顶空条件下1ml的进样量，可以不考虑分流比。你需要检查下顶空设备上面的压力阀是否调节合理，如果没有调节合理，有可能出现你的那个问题。
3、我觉得你方法设置没问题。但是样品不能隔天测，因为检测GC的溶剂有些是容易挥发的，建议你在做之前重新配制。

liteli

还有GC的线性是比较差的，不需要那么准确，一般需要R2=0.995就可以了，我们的方法学中一般这么写

stupid22273

柱温真的只要30℃，你确定没有听错？

kazekage605

stupid22273 发表于 2016-3-27 11:38
柱温真的只要30℃，你确定没有听错？

省所的老师说是30-40℃

kazekage605

liteli 发表于 2016-3-27 11:16
1、样品如可配制？溶剂是什么？是否完全溶解环氧乙烷？我们公司有一个品种做环氧乙烷，用DMF溶解，线性很好 ...

  我们买的5mg/ml的标准品，溶剂是异辛烷。用水稀释，容量瓶定容，最终为10μg/ml的标准储备液。标准储备液密封2-8℃冷藏待用，每次实验前配制来做实验。

kazekage605

北极的熊猫 发表于 2016-3-27 07:12
你的顶空条件？色谱柱？如何配样？图谱也需要上一个。信息太少，不好判断啊

顶空的话 温度设置：60/80/100，色谱柱是毛细管柱：30/0.25/0.25

kazekage605

D:\新建文件夹（2）

kazekage605

liteli 发表于 2016-3-27 11:16
1、样品如可配制？溶剂是什么？是否完全溶解环氧乙烷？我们公司有一个品种做环氧乙烷，用DMF溶解，线性很好 ...

1、顶空上的压力是指载气压力和吹扫压力吗
2、你说的方法没问题时说柱温30℃还是120℃
3、隔天测说的是同一浓度样品，第一天配制和第二天新配制的结果不一样。（都是用标准储备液配制的，不是说一瓶样品放到第二天测）

大山5662

1PPM的重复性怎么样？

kazekage605

大山5662 发表于 2016-3-28 09:41
1PPM的重复性怎么样？

我那次测过六次，峰面积递减，不错相差不多，相对标准偏差3.2%

大山5662

考虑还是样品处理细节方面的问题

stupid22273

1、考虑样品过载
2、考虑柱温设置是不是能在提高点？峰形太差也有可能是温度低了引起的
3、顶空瓶压盖是否严实？不会漏气吧。

kazekage605

ravenhigh 发表于 2016-3-26 18:52
柱子超载，增加分流比试试

1、相同浓度的标液，分流比为50的比10的峰面积小
2、高浓度比低浓度的峰面积小，今天的测试峰面积结果是：1PPM20万,2PPM40万,4PPM210000,6PPM18万,8PPM13万,10PPM20万，这些数据大概是这样

kazekage605

stupid22273 发表于 2016-3-28 11:45
1、考虑样品过载
2、考虑柱温设置是不是能在提高点？峰形太差也有可能是温度低了引起的
3、顶空瓶压盖是 ...

条件我稍微改变下，情况好了点，但是还是有一个问题：低浓度比高浓度峰面积大