液相谱图问题

tengtengliu

液相分析时候，出现这样的现象是什么情况？？？17.5min那个现象。

syhorchid

可能是气泡引起的

lindayes

参比波长设了吗？怀疑是扣除参比引起你倒峰？

皇后

1、空白或者溶剂无此负峰，而样品出现负峰，说明样品中有杂质产生负吸收，可以与对照品或者以前的样品对比进样加以证明。
2、空白或者溶剂及样品均出现负峰，说明是系统的问题，一是更换所有试剂再试试；一是认真清洗手动进样阀或者自动进样针。
3、如果更换试剂和清洗系统还是无法解决问题，就看一下信号线通路上是否有影响电流通过的地方。

可以进一针溶剂试一下。是紫外检测器的话，产生负峰有以下三个原因：
1. 有没有参比波长，如果有，去掉参比波长或选择合适的参比波长。
2. 气泡。
3. 流动相是否在该波长下有较大的背景？检查使用的溶剂的等级；检查色谱条件的合理性。

紫外检测出现负峰是经常遇到的，有以下几种情况：一是样品溶剂和流动相的极性、光吸收度有差别；二是样品中含有比流动相紫外吸收本底低的物质；三是进样阀切换过程中产生的压力脉冲引起的。四是检测波长选择得不合适。

孩子气

皇后 发表于 2016-4-23 09:04
1、空白或者溶剂无此负峰，而样品出现负峰，说明样品中有杂质产生负吸收，可以与对照品或者以前的样品对比 ...

用液相无论是进空白、溶剂、样品还是对照品，都会在固定时间出负峰，求教

liteli

倒峰，溶剂峰

汉字太少

个人认为：如果是规律性的出现应该是有气泡，如果其他样品没有，则考虑是样品的问题，再有一个是静电。哪里说的不对还请指教，相互学习，谢谢！

汉字太少

孩子气 发表于 2016-4-23 09:23
用液相无论是进空白、溶剂、样品还是对照品，都会在固定时间出负峰，求教

考虑是不是柱子的问题

孩子气

汉字太少 发表于 2016-4-23 10:33
考虑是不是柱子的问题

换了柱子还是有，该不是柱子的问题

汉字太少

孩子气 发表于 2016-4-24 08:30
换了柱子还是有，该不是柱子的问题

你这是在楼主的问题后面增加的新问题吗？如果是，那恕我昨天没有看仔细，我以为还是楼主的那个问题。
就你这个问题，通常情况下，我个人认为是溶剂峰。如果像楼主那个时间段出峰的话不应该是溶剂峰。而且溶剂峰出峰时间都很短，你看一下你的那个负峰出峰时间是不是很短。如果是，那可以肯定是溶剂峰。

孩子气

汉字太少 发表于 2016-4-24 09:22
你这是在楼主的问题后面增加的新问题吗？如果是，那恕我昨天没有看仔细，我以为还是楼主的那个问题。
就 ...

哦，我也是看见别人的帖子，想到自己也遇到过类似问题，就把自己的疑惑说了说，希望能得到解答，如果是溶剂峰，有什么办法消除吗？

汉字太少

孩子气 发表于 2016-4-24 09:57
哦，我也是看见别人的帖子，想到自己也遇到过类似问题，就把自己的疑惑说了说，希望能得到解答，如果是溶 ...

溶剂峰没必要去刻意消除，不影响检测的。

lindayes

孩子气 发表于 2016-4-24 09:57
哦，我也是看见别人的帖子，想到自己也遇到过类似问题，就把自己的疑惑说了说，希望能得到解答，如果是溶 ...

想消除溶剂峰？那换个溶剂咯

zysx01234

汉字太少 发表于 2016-4-24 09:22
你这是在楼主的问题后面增加的新问题吗？如果是，那恕我昨天没有看仔细，我以为还是楼主的那个问题。
就 ...

溶剂峰一般在前面的几分钟出现负峰可能性大一点，在这么后面感觉可能性不大，除非样品中残留溶剂量很大，在波长不适合情况下出峰。

wuyang1369

我觉得不应该是溶剂的问题

tengtengliu

wuyang1369 发表于 2016-4-25 12:47
我觉得不应该是溶剂的问题

那是怎么回事呢？

tengtengliu

皇后 发表于 2016-4-23 09:04
1、空白或者溶剂无此负峰，而样品出现负峰，说明样品中有杂质产生负吸收，可以与对照品或者以前的样品对比 ...

嗯嗯，非常感谢，我这种情况是，有时跑基线时候出现，进样时就好了，有时是在进样时候第一针，然后就没了，有时是连续几针都有，没有规律性，有的时候全部都好好的，没什么问题，让人很吐血啊！