麻烦各位老师，请教三七含量测定问题

谢巍 · 发表于 2016-5-20 22:17:32

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今天第一次检三七，完全按照15版药典中规定的流动相配比及梯度洗脱时间等操作，出来的峰，简直把我都搞疯了，一片“小树林”，不知道有哪位老师做过三七含量测定的，指点一下，是否那个条件需要进行一下调整？

gavinto · 发表于 2016-5-20 22:50:04

用什么色谱柱？

onizuka2014 · 发表于 2016-5-20 22:52:32

没看到图，没法说

gavinto · 发表于 2016-5-20 22:52:56

用discovery的C18试试

gavinto · 发表于 2016-5-20 22:57:16

不知道是做指纹图谱还是做含量

大小廖 · 发表于 2016-5-21 00:29:08

用250的色谱柱

汉字太少 · 发表于 2016-5-21 07:28:47

1.不要急着调整色谱条件，因为色谱条件基本上都是被验证过的，不要轻易改变。
2.检查对照图谱是否安好，再检查样品峰与对照相应的峰的位置是否都能对的上。
3.确定对的上的基础上检查样品峰值是不是太小，调整坐标显示与对照一样，这样如果还是你所描述的“小树林”的话，就要考虑三七药材样品的处理问题。
4.考虑检测器灵敏度
以上纯属个人看法，最好能提供对照与样品图谱看一下，毕竟“小树林”的描述太概括了。

life残吻 · 发表于 2016-5-21 08:16:55

三七的含量比较好做的呀，样品处理不复杂，出峰大多数时候也很顺利，就是耗时比较久

gx真武阁 · 发表于 2016-5-21 08:18:48

按药典要求做可以的
是不是流动相有气泡？
检测器旁边有干扰电流不？
更换柱子
加大检测器的反压

青帝 · 发表于 2016-5-21 10:04:33

没看到图，没法说

mr_tang · 发表于 2016-5-21 12:20:42

检查仪器参数是否设置正确、实验操作是否有误；供试品重新处理进样；换人重新处理样进样。还有就是色谱柱的问题啦

wflyxm · 发表于 2016-5-21 12:33:16

学习一下