混合验证中验证混合均匀性，取多少个点合适？

moon86

冷血无情 发表于 2016-9-14 15:22
好吧，实际情况是10*3（时间点）*3（干混+总混1+总混2）*3（批）*2（一式两份），这个，是真的，光写取样 ...

说实话，这样取样还是第一次见到，表示同情@冷血无情

冷血无情

moon86 发表于 2016-9-14 15:35
说实话，这样取样还是第一次见到，表示同情@冷血无情

哎，除了那个一式两份，其他的倒比较正常，第二份也就是担心出现OOS啥的，虽有理，但感觉用处不大

safsaf

大草原制药人 发表于 2016-9-14 14:49
国外有专门的指南是取9个点加一个平均值。

哪个指南，也查查看看

快乐的小鱼

一般是9个点

moon86

jiangzxc 发表于 2016-9-14 15:13
这是 FDA混合均匀性取样和评价指南 说的，当然不是强制性，曾经FDA检查的时候混合取了9个点，检查官不是 ...

一般工艺规程里规定的混合时间是定值，所以我觉得FDA的指南说的应该是混合工艺研究阶段，证明在这个时间段内，你定的混合时间是合适的

moon86

冷血无情 发表于 2016-9-14 15:42
哎，除了那个一式两份，其他的倒比较正常，第二份也就是担心出现OOS啥的，虽有理，但感觉用处不大

取样量大一些，把复测的量留够了就行了，一式两份，真没必要

冷血无情

moon86 发表于 2016-9-14 15:48
取样量大一些，把复测的量留够了就行了，一式两份，真没必要

某些较真主义者就是喜欢己所不欲偏施于人啊然后还有一些人总是外来的和尚会念经，阿门~

xuanyuan20008

我们混合取样是10个点，分3个时间段，感觉分时间段有点混合工艺研究的感觉。同问楼主，混合验证标准怎么制定

冷血无情

xuanyuan20008 发表于 2016-9-14 16:51
我们混合取样是10个点，分3个时间段，感觉分时间段有点混合工艺研究的感觉。同问楼主，混合验证标准怎么制 ...

至少需要RSD5%以内，通常内控3%或者2%都被接受，某些极端主义者除外~

无法无天

看了大家的回复都是看法规及容器，咋就不说说，混合物料多少呢，混合1kg跟10kg能一样吗？

hanfuren

我们取11个点，每个点两个平行样。

xuanyuan20008

冷血无情 发表于 2016-9-14 16:59
至少需要RSD5%以内，通常内控3%或者2%都被接受，某些极端主义者除外~

如果以含量来说，原料药我们是98-102，RSD5%是没有意义的，只要含量合格，RSD基本都是≤1%。如果以干失定RSD5%，那基本是达不到的，就算测同一个样品，因为标准很低，所以基本也达不到

globle002

10个点 每个点3份

冷血无情

xuanyuan20008 发表于 2016-9-18 09:36
如果以含量来说，原料药我们是98-102，RSD5%是没有意义的，只要含量合格，RSD基本都是≤1%。如果以干失定 ...

干燥失重做RSD，很不靠谱，但是原料药的均匀度，也不知道标准，但是，这个参考值应该也是对的吧，不清楚

xuanyuan20008

冷血无情 发表于 2016-9-18 09:49
干燥失重做RSD，很不靠谱，但是原料药的均匀度，也不知道标准，但是，这个参考值应该也是对的吧，不清楚

就是没有标准才是最难做的，有标准的可以优化工艺，现在也不知道混到啥程度

小金库

谢谢分享。