高手帮忙看看这张色谱峰异常的图谱，急！

emmawan · 发表于 2016-10-28 09:36:41

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如题，最近在做一个产品的HPLC方法开发，出现如下的异常峰形（全屏和放大图谱）。峰纯度很高，可以排除不是杂质引起。改变梯度条件，峰形无变化。怀疑是样品溶解问题，也尝试了多种溶剂配样方法，还是无变化。请分析高手帮忙分析解决，感谢感谢！
全屏图谱.jpg

zysx01234 · 发表于 2016-10-28 09:39:28

主峰在13分钟，还是不错的，可能在流动相里面加点三乙胺或磷酸盐等效果会不一样。

向来痴 · 发表于 2016-10-28 10:03:49

本帖最后由向来痴于 2016-10-28 10:05 编辑

个人觉得可能性有2：
1.这个还是降解产物没有分开；
2.柱子不好导致拖尾。

第一种可能性大些！如果是DAD的3D图也许卡伊看出是2个峰或者是一个峰！

hongwei2000 · 发表于 2016-10-28 10:10:50

把样品稀释一倍或几倍
如果拖尾峰没有变化则来自于仪器或溶剂
如果拖尾峰也跟着变小则来自于样品或玻璃仪器

可亲可爱 · 发表于 2016-10-28 10:18:01

向来痴发表于 2016-10-28 10:03
个人觉得可能性有2：
1.这个还是降解产物没有分开；
2.柱子不好导致拖尾。

就是的，用DAD检测做一下，看看这二个峰的光谱图是不是一样的，不就明白了。

伊娃瓦力 · 发表于 2016-10-28 10:27:13

[b]1.换根柱子试一下，
2.调一下流动相的PH

realhello · 发表于 2016-10-28 10:35:56

一般这种情况换根柱子就好

emmawan · 发表于 2016-10-28 15:03:41

realhello 发表于 2016-10-28 10:35
一般这种情况换根柱子就好

非常感谢，果然换根色谱柱就好了

emmawan · 发表于 2016-10-28 15:04:21

可亲可爱发表于 2016-10-28 10:18
就是的，用DAD检测做一下，看看这二个峰的光谱图是不是一样的，不就明白了。

已用DAD检测过，峰纯度相当高，3个9以上

可亲可爱 · 发表于 2016-10-28 15:13:35

emmawan 发表于 2016-10-28 15:04
已用DAD检测过，峰纯度相当高，3个9以上

不太明白你说的，问是主峰和肩峰的光谱图是否一致？

realhello · 发表于 2016-10-28 15:17:33

emmawan 发表于 2016-10-28 15:03
非常感谢，果然换根色谱柱就好了

换掉的这根柱子即使经过处理恢复正常，以后也要尽量避免做这个品种了，说不定什么时候会复发。同样的品牌型号做同一个试验，有的做一辈子也不拖尾，有的做几次就玩完。我也不确定这种现象发生的原因，估计和每根柱子的特异性有关。

emmawan · 发表于 2016-10-31 08:59:03

可亲可爱发表于 2016-10-28 15:13
不太明白你说的，问是主峰和肩峰的光谱图是否一致？

就是把主峰和肩峰合并为一个色谱峰，用DAD检测器进行峰纯度检查，结果相当好

emmawan · 发表于 2016-10-31 08:59:59

realhello 发表于 2016-10-28 15:17
换掉的这根柱子即使经过处理恢复正常，以后也要尽量避免做这个品种了，说不定什么时候会复发。同样的品牌 ...

嗯，已将这根色谱柱用标签注明，今后不再做此品种了，再次感谢