关于三乙胺色谱峰的漂移

执行者 · 发表于 2017-5-1 21:45:37

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最近做残留溶剂，其中有三乙胺，分析方法为：顶空80℃，30分钟。流速：3ml/min；分流比：25；进样口：150℃；检测器：220℃；色谱柱：DB-624，30m*0.53um，3um；起始柱温40℃，保持8分钟。以30℃/分，升值100℃，保持1分钟；以40℃/分，升值180℃，保持2分钟.
检测结果：50ppm时，保留时间为10.7min，20ppm时，保留时间为11.1min，15ppm时，保留时间为11.7min。各浓度均连续进样6针保留时间稳定。请各位老师解惑。

一片红云 · 发表于 2017-5-2 06:52:29

好像也没差多少，如果你流动相等其它条件未变的话，是不是峰稍有点拖尾

terbiumcf · 发表于 2017-5-2 08:00:49

同问，在线等！感谢回复！

hongwei2000 · 发表于 2017-5-2 08:41:57

这个色谱条件下
色谱峰是不是呈三角形的呀
象一个杠杆带着一面小旗一样

卢青 · 发表于 2017-5-2 09:07:36

顶空，非常讨厌三乙胺的，你们做没残留吗？
还有，0.53的柱子3的流速压力确定能稳定好？

执行者 · 发表于 2017-5-4 20:59:29

一片红云发表于 2017-5-2 06:52
好像也没差多少，如果你流动相等其它条件未变的话，是不是峰稍有点拖尾

是气相，请认真回复。

执行者 · 发表于 2017-5-4 21:05:48

hongwei2000 发表于 2017-5-2 08:41
这个色谱条件下
色谱峰是不是呈三角形的呀
象一个杠杆带着一面小旗一样

是拖尾挺严重的，在15ppm时像◤这样。

hongwei2000 · 发表于 2017-5-5 08:37:29

执行者发表于 2017-5-4 21:05
是拖尾挺严重的，在15ppm时像◤这样。

所以这是方法的问题
在这种色谱条件下
不同浓度的保留时间存在严重差异
如果是研发的话
建议变更色谱柱为碱性修饰的PEG色谱柱
以消除胺基带来的拖尾

[分析仪器] 关于三乙胺色谱峰的漂移

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