三乙胺检测方法开发

doudou0720 · 发表于 2016-5-17 09:30:54

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本帖最后由四叶花于 2016-5-24 16:25 编辑

有大神用过GC检测API中三乙胺残留么，我们顶空进样器是7697，GC是7890B，发现三乙胺吸附性太大，进过100ppm的三乙胺对照，空白中就有20ppm的残留，样品就没法检测了。大家有什么好建议怎么清洗么，而且要在一个序列中清洗。或者有什么方法更好的方法检测三乙胺残留。

liteli · 发表于 2016-5-23 21:30:20

我也做过GC（7680B）中的三乙胺残留方法学，而且还是和其他的残留混合（多达5种），但是没有出现你的情况。我使用的色谱柱为DB-624中性毛细管柱。顶空进样一般为气体进样，一般残留在进样环中的气体几乎没有，你尝试下把顶空进样器中顶空瓶的加热器的温度升高（110度），在操作界面上把进样的压力升高试试。还不行的话，更换毛细管柱或老化柱子。

萧萧寒星 · 发表于 2016-5-17 09:36:26

我们也遇到过这个问题，我们暂时是都加几针空白来着！呵呵同问啊！

doudou0720 · 发表于 2016-5-17 10:30:47

萧萧寒星发表于 2016-5-17 09:36
我们也遇到过这个问题，我们暂时是都加几针空白来着！呵呵同问啊！

加空白也是洗不干净呢，还是有残留的吧

zysx01234 · 发表于 2016-5-17 11:26:35

一般企业都不将三乙胺列为残留溶剂，它不是前3类溶剂

，而且工艺中一般用的比较靠前。

doudou0720 · 发表于 2016-5-17 13:18:43

本帖最后由四叶花于 2016-5-24 16:27 编辑

zysx01234 发表于 2016-5-17 11:26
一般企业都不将三乙胺列为残留溶剂，它不是前3类溶剂，而且工艺中一般用的比较靠前。

这个产品有CEP证书的，EDQM的检察官要求三乙胺限度320ppm，所以定进去了，之前用G1888灵敏性不高，所以没有发现残留，现在仪器更新了，问题真头疼。所以只能改方法了，但是又没有好方法。

zysx01234 · 发表于 2016-5-17 16:25:05

doudou0720 发表于 2016-5-17 13:18
这个产品有CEP证书的，EDQM的检察官要求三乙胺限度320ppm，所以定进去了，之前用G1888灵敏性不高，所以没 ...

真是麻烦，我看了之前产品的分析方法，都没有定三乙胺残留

doudou0720 · 发表于 2016-5-18 10:18:07

zysx01234 发表于 2016-5-17 16:25
真是麻烦，我看了之前产品的分析方法，都没有定三乙胺残留

是的，现在ICH草案中三乙胺已经归为三类溶剂了，但是我们还是不能放大限度，说属于大变更。

zysx01234 · 发表于 2016-5-18 10:20:29

doudou0720 发表于 2016-5-18 10:18
是的，现在ICH草案中三乙胺已经归为三类溶剂了，但是我们还是不能放大限度，说属于大变更。

草案？那你们已经超前了，把这个列为残留溶剂。

我们之前都不列为残留溶剂的，老外也知道啊，也没有做要求啊，因为之前的不属于前三类溶剂啊。

zysx01234 · 发表于 2016-5-18 10:29:18

我在网上搜索到一个三乙胺的残留验证，见附件

doudou0720 · 发表于 2016-5-18 10:36:33

zysx01234 发表于 2016-5-18 10:29
我在网上搜索到一个三乙胺的残留验证，见附件

非常感谢。

xuexingren · 发表于 2016-5-19 16:42:10

zysx01234 发表于 2016-5-17 16:25
真是麻烦，我看了之前产品的分析方法，都没有定三乙胺残留

现在三乙胺是按三类容积了，标准为5000ppm-ICH Q3C-R6

xuexingren · 发表于 2016-5-19 16:43:19

现在三乙胺是按三类容积了，标准为5000ppm-ICH Q3C-R6

zysx01234 · 发表于 2016-5-19 16:45:42

xuexingren 发表于 2016-5-19 16:43
现在三乙胺是按三类容积了，标准为5000ppm-ICH Q3C-R6

英文看不来

doudou0720 · 发表于 2016-5-20 13:32:26

xuexingren 发表于 2016-5-19 16:43
现在三乙胺是按三类容积了，标准为5000ppm-ICH Q3C-R6

这个草案还没转正，所以还是不能直接引用，问过EDQM了

Vinsmoke · 发表于 2020-3-17 09:35:43

还是在寻找检测方法

ycx33 · 发表于 2020-6-11 22:07:42

残留在顶空里比较讨厌

[药品研发] 三乙胺检测方法开发

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