二甲基亚砜的紫外吸收

s0365023

我们按USP的方法检验DMSO，方法如下。
但最近有一批发现A285/A275，A295/A275的比值都超了限值，想请问下，可能的原因是什么？
是因为吸水，还是有杂质，见光分解？谢谢！
Test preparation: Maintain Dimethyl Sulfoxide in a water bath at a temperature of less than 20℃ (Note: Do not freeze), and purge with dry nitrogen for 30 minutes.测试准备：取供试品适量，置于20℃以下水浴中（注意不得冷冻），然后用干燥的氮气吹扫30分钟。
Procedures: Test Record the UV absorption spectrum between 270 and 350 nm in a 1 cm cell, using water as the blank. Details see SOP 105-SOP-000031.测试步骤：将样品倒入1cm样品池，以水为参比，记录270 -350 nm范围的紫外吸收光谱。具体步骤参加标准操作规程105-SOP-000031。
Result: The spectrum is smooth with no absorption maxima; the absorbance at 275 nm is not more than 0.20, and the absorbance ratios, A285/A275 and A295/A275, at the wavelengths indicated by the subscripts, are not more than 0.65 and 0.45, respectively.测试结果：光谱应平滑，没有吸收峰；275nm波长处的吸光度值不得过0.20；吸光度值比，A285/A275不得过0.65，A295/A275不得过0.45。

zysx01234

这个方法简直奇葩

你们这个是注册FDA吗，如果不是没有必要，这个方法简直逆天

hongwei2000

如果有水
只会直到稀释作用
即影响吸收值
而不影响比值
影响比值一定是杂质的作用
杂质可能来源于
1、样品本身
2、干燥容器或取样容器
3、气源
4、超温氧化
需要进行调查来确认

s0365023

zysx01234 发表于 2017-7-3 11:02
这个方法简直奇葩

你们这个是注册FDA吗，如果不是没有必要，这个方法简直逆天

没办法，目前的SPEC就是这样的。我们做生物制药的，DMSO是用来保存细胞的，严格说不算原辅料，不知道为什么要按药典全检。

zysx01234

s0365023 发表于 2017-7-3 11:29
没办法，目前的SPEC就是这样的。我们做生物制药的，DMSO是用来保存细胞的，严格说不算原辅料，不知道为什 ...

国内的没有法定标准吗，总感觉方法比较神奇，可能的干扰有点多

zysx01234

s0365023 发表于 2017-7-3 11:29
没办法，目前的SPEC就是这样的。我们做生物制药的，DMSO是用来保存细胞的，严格说不算原辅料，不知道为什 ...

国内的没有法定标准吗，总感觉方法比较神奇，可能的干扰有点多

zysx01234

2．质量指标
测试项目         规  格                     方法
外  观                无色透明液体             内控
鉴  别        供试品的主峰保留时间与分析纯一致        内控
水  分                  ≤0.5%             内控
色谱纯度         ≥98.5%        内控
注：有些地方用滴定含量测定，用那种安培瓶吸取约1ml称量，放入吸收液中捣碎再滴定。
3．检验规程
3.1 外观：目测，应为无色透明液体。
3.2鉴别：在色谱纯度检测项下，供试品的主峰保留时间与分析纯一致。
3.3水分：取供试品适量，精密称定，按《水分测定操作规程》之容量滴定法测定，平行测定两次，取平均值，含水量不得过0.5%。
3.4色谱纯度：
1)色谱条件：
色谱柱：DB-5，（J&W 125-5035 30m×0.53mm×5μm）；
进样口温度：240℃；
FID检测器温度：250℃；
柱温：120℃（8min）  20℃/min   220℃(5min)
柱流流，3.0mL/min；分流比：60：1；
尾吹：25mL/min；空气：300 mL/min；氢气流速：30 mL/min；
进样体积：0.2μL。
2）操作：待仪器稳定后，进供试品溶液、分析纯试剂，并分别记录色谱图，按归一化法计算色谱纯度。

晓风残杨柳

zysx01234 发表于 2017-7-3 11:39
2．质量指标
测试项目         规  格                     方法
外  观                无色透明液体             内控

强，参数不是很全？

zysx01234

晓风残杨柳 发表于 2017-7-3 13:17
强，参数不是很全？

要测那么多做啥啊

s0365023

hongwei2000 发表于 2017-7-3 11:26
如果有水
只会直到稀释作用
即影响吸收值

谢谢hongwei老师，分析的十分有理。但一般DMSO不是挺稳定的么，能给我讲讲4，超温氧化是什么样的呢？还有避光不避光有啥影响呢？

hongwei2000

s0365023 发表于 2017-7-5 09:24
谢谢hongwei老师，分析的十分有理。但一般DMSO不是挺稳定的么，能给我讲讲4，超温氧化是什么样的呢？还有 ...

所有需要注意的环节都应在方法中规定
如果是光不稳定的话
一般会明确需要遮光操作
方法中明确要求水浴温度不得超过20度
就说明了温度过高可能会有问题
问题应该不是挥发
那就很有可能是氧化
亚砜并不是一个非常温度的基团
氧化后可以变成砜

s0365023

hongwei2000 发表于 2017-7-5 09:50
所有需要注意的环节都应在方法中规定
如果是光不稳定的话
一般会明确需要遮光操作

哦，按理说，氮吹的时候，样品时接触不到氧气的啊。如何被氧化呢？
而物料保存只需要室温。保存的时候不需要防止氧化吗？

我把图谱和具体数值也上传了

hongwei2000

s0365023 发表于 2017-7-5 12:56
哦，按理说，氮吹的时候，样品时接触不到氧气的啊。如何被氧化呢？
而物料保存只需要室温。保存的时候不 ...

不只是你检验操作呀
生产和贮存中一样也可以产生呀
当然氮气吹的时候也不一定是氮气饱和的

包子妈（施雯）

问一下，中国药典2015版，二甲基亚砜测紫外吸光度，要求通入干燥氮气15分钟。
那么对氮气的通入量 通入速度有要求吗？

zhuWL

包子妈（施雯） 发表于 2018-10-9 10:46
问一下，中国药典2015版，二甲基亚砜测紫外吸光度，要求通入干燥氮气15分钟。
那么对氮气的通入量 通入速 ...

您好，请问下这个问题解决了吗？

fmhuang2015

请问二甲基亚砜USP化学鉴别有大佬做过吗？二甲基亚砜和氢碘酸反应生成什么物质啊？

小金库

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