求紫外仪器校正

熊小妞的葵花

求各位大神帮忙教一下紫外仪器校正！

zysx01234

4.0程序
4.1波长准确度与重复性的校验：利用氘灯的两个特征波长峰486.0nm和656.1nm来检查波长的准确度和重复性。
1）从窗口菜单选择“光谱”。
2）从编辑菜单选择“方法”，设置如下参数：波长范围：660nm(开始)-650nm（结束）；扫描速度：中速；狭缝宽度：0.2nm；进样间隔：自动；测量方式：光源：D2；能量；PM放大：2，选择OK键回到主菜单。
3）当光度计设置的等待时间结束，选择相应波长光谱的通道，UV-2550的峰波长就落在655.8-656.4nm范围内。
4）同样的过程完成氘灯的另一个特征波长峰的测量：波长范围：490-480，峰应落入485.7-486.3nm范围之内。重复扫描三次，按公式1）计算波长的准确度，按公式2）计算波长的重复性。其准确度不得超过±0.3nm，其重复性不得超过0.2nm。
                   公式1：⊿λ=λ-λr
               式中：λ——波长测量的平均值；
                     λr——波长标准值。
                    公式2：δλ=λmax-λmin
                式中：λmax、λmin——三次测量波长的最大值与最小值。
4.2最小光谱带宽：仪器取波长扫描方式。扫描速度慢、响应快，设置狭缝宽度为0.1nm（仪器可选择的最小狭缝宽度），在655-657nm范围内扫描，然后在能量-波长图上测量出仪器固有氘灯特征谱线1/2峰高处的半宽度，此即为仪器的最小光谱带宽。要求仪器的最小光谱带宽不大于设置带宽的1.2倍。
4.3基线平直度：取常规扫描速度、带宽2nm、量程±0.01（最灵敏挡），参比和样品光束皆为空白，进行全波段扫描，测量谱图中各段的起始点与最大偏移量之差，即为基线的平直度。要求基线平直度在±0.001Abs.。
4.4漂移：仪器经热平衡2小时后，将波长置于500nm处，常规扫描速度、带宽2nm，参比和样品光束皆为空白，定波长扫描，扫描0.5小时，测量出谱图上0线的平行包络线的变化值，此即为仪器的漂移值。要求漂移值＜0.001Abs.。
4.5100%线噪声：波长置于230nm，带宽2nm、常规扫描速度、参比光束和样品光束皆为空白，扫描2min，测量出谱图上最大峰-峰差值，即为仪器的100%线噪声。要求100%线噪声＜0.002Abs.。
4.6吸光度准确度：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，置1000mL量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000mL，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，在235、257、313、350nm分别测定吸光度，然后换算成E1%1cm,测得值应符合下表中规定的允许范围。
分光光度法允许范围
波长nm        吸收强度        允许范围
235        最小        123.0～126.0
257        最大        142.8～146.2
313        最小        47.0～50.3
350        最大        105.5～108.5
             吸收系数计算公式：
E1%1cm=        A
        C×L
            其中，A为基准重铬酸钾硫酸溶液的吸光度值；
                  C为基准重铬酸钾硫酸溶液的浓度，即100mL溶液中所含溶质的克数（g/100mL）；
                  L为吸收池的光路长度，cm。
5.0          校验周期：每一年或仪器大修后或更换灯后。

熊小妞的葵花

zysx01234 发表于 2017-8-3 11:04
4.0程序
4.1波长准确度与重复性的校验：利用氘灯的两个特征波长峰486.0nm和656.1nm来检查波长的准确度和重 ...

蟹蟹大神的指导！

zysx01234

熊小妞的葵花 发表于 2017-8-3 14:38
蟹蟹大神的指导！

应该有SOP

yr98765

药典上没有？