口服固体制剂工艺验证中水分均匀度标准问题

duhongshan · 发表于 2017-10-24 09:47:25

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各位，口服固体制剂在进行工艺验证中，你们会不会从干燥设备中取十个点做干燥后颗粒的水分均匀度？如果做的话，RSD的标准是多少？标准有没有依据？目前我们这里RSD的标准定的是5%，但是对于一些水分含量低的产品是很难符合5%的标准的。

无敌的寂寞 · 发表于 2017-10-24 09:58:05

我做工艺验证的时候也找过，没有相关标准，后来在方案中增加了该项验证，RSD标准也是设的5%。
但实际做出来根本达不到

冷血无情 · 发表于 2017-10-24 10:10:18

定义上下限（极差法）
干燥水分不适用RSD

王兴来 · 发表于 2017-10-24 10:34:04

rsd更适用于精确数据的衡量，如果非要用的话你应该考虑操作误差，设备误差等的总和，以此来看范围怎么确定

王瑞刚 · 发表于 2017-10-24 11:00:03

标准自己定，那也就是没有标准了。

duhongshan · 发表于 2017-10-25 15:39:17

看来大家存在两种情况，一种是定义了一种认为比较合理的方法来进行水分均匀性的判定，另一种是标准在那放着数据往上编。我之前也属于后一种，但是现在用的仪器都有电子记录，没办法只能向前一种靠拢。我觉得，对于这种没有给出明确标准情况，只要定义一种认为比较合理的方法，然后以此为依据进行操作，即使核查会提出问题应该也不是大问题。怕就怕某个指南上有标准，而我们没看到！

wanglei831203 · 发表于 2017-10-25 20:06:34

干燥失重本身测量值就有较大误差，与仪器分析结果比较

duhongshan · 发表于 2017-10-26 08:32:05

wanglei831203 发表于 2017-10-25 20:06
干燥失重本身测量值就有较大误差，与仪器分析结果比较

我这边做的是水分，不是干燥失重

wanglei831203 · 发表于 2017-10-26 19:37:29

duhongshan 发表于 2017-10-26 08:32
我这边做的是水分，不是干燥失重

写错了。和测含量杂质相比，水分同样不属于精确分析吧。

枫林之秋 · 发表于 2017-10-29 21:24:17

干燥失重检测误差能到0.06%，如果限度很低，则需要考虑这个因素，数值很低我一般定义最大值-最小值≤多少，检测水分的话，我一般参照分析方法验证里重复性的RSD要求。

duhongshan · 发表于 2017-11-20 10:46:49

枫林之秋发表于 2017-10-29 21:24
干燥失重检测误差能到0.06%，如果限度很低，则需要考虑这个因素，数值很低我一般定义最大值-最小值≤多少， ...

重复性的RSD要求是20%吧，看来大家都没有找到官方的限度标准，或者说压根就没有官方的限度标准

枫林之秋 · 发表于 2017-11-20 19:56:33

水分参照分析方法有关物质做，＜0.5%，执行≤20%，干燥失重误差太大，不计算RSD,差距太大

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