桔梗含量不出峰咨询

缘来缘去 · 发表于 2018-1-10 21:29:39

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本帖最后由缘来缘去于 2018-1-10 22:18 编辑

求助各位老师！用高效液相-蒸发光散射检测器色谱法测定桔梗皂苷D总是不出峰的原因！
提取条件需要注意哪些细节？硅胶（100―120目）变成（100―200目）有影响吗？

chi100 · 发表于 2018-1-10 22:39:25

1.样品过硅胶柱目的是去除杂质峰，如果样品不过柱子会导致杂质峰比较多。
2.如果样品跳过柱子的步骤，用甲醇超声下，进样后有峰，就可以证明是过柱子的问题。

angy520fly · 发表于 2018-1-11 08:45:47

硅胶影响很大，我们以前试过几种硅胶，只有一种硅胶能出峰，其他的都不行。买几种硅胶自己实验一下吧

lz20112012 · 发表于 2018-1-11 09:15:32

居然有这么大都的影响，完全没有想到啊！

liyong · 发表于 2018-1-11 09:16:48

angy520fly 发表于 2018-1-11 08:45
硅胶影响很大，我们以前试过几种硅胶，只有一种硅胶能出峰，其他的都不行。买几种硅胶自己实验一下吧

试试这个方法

缘来缘去 · 发表于 2018-1-11 09:57:54

angy520fly 发表于 2018-1-11 08:45
硅胶影响很大，我们以前试过几种硅胶，只有一种硅胶能出峰，其他的都不行。买几种硅胶自己实验一下吧

出峰硅胶规格是多少的？

缘来缘去 · 发表于 2018-1-11 09:58:44

chi100 发表于 2018-1-10 22:39
1.样品过硅胶柱目的是去除杂质峰，如果样品不过柱子会导致杂质峰比较多。
2.如果样品跳过柱子的步骤，用 ...

好的，谢谢！

苦涩de咖啡 · 发表于 2018-1-11 20:12:37

1.按我以前检测桔梗的经历，硅胶规格对含量影响不大，当时手头没有需要的规格的硅胶，也能正常检测，后来用三种规格的做过对比，含量没有影响，我当时用的规格比规定的更细一些。
2.不出峰可能是操作失误引起，试试换个人来操作

缘来缘去 · 发表于 2018-1-11 22:24:09

苦涩de咖啡发表于 2018-1-11 20:12
1.按我以前检测桔梗的经历，硅胶规格对含量影响不大，当时手头没有需要的规格的硅胶，也能正常检测，后来用 ...

谢谢！能问问提取步骤和蒸发光检测器条件上有什么特别的吗？我就是按药典上步骤做的没有改变条件，如果过柱没有问题是不是提取过程的原因？

py5iXaQDGG · 发表于 2018-4-3 11:08:22

我们做的也不出峰，而且最后一步的洗脱液是分层的，用之前摇匀后就比较浑浊，不知道有没有影响，后来自己又试了试先配甲醇和水再加氯仿还是不出峰，我的对照品出峰都很正常，真的不清楚是哪个环节出问题了，出峰的小伙伴们能不能给推荐个硅胶品牌

xiulingshell · 发表于 2018-8-28 13:35:32

py5iXaQDGG 发表于 2018-4-3 11:08
我们做的也不出峰，而且最后一步的洗脱液是分层的，用之前摇匀后就比较浑浊，不知道有没有影响，后来自己又 ...

请问你后来解决问题了么？是哪里出了问题呢？我们现在也遇到这样的问题

入不了门者 · 发表于 2018-8-28 13:44:34

方法验证了吗？

[质量控制QC] 桔梗含量不出峰咨询