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纯化水硝酸盐不合格

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发表于 2018-7-16 14:13:08 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们公司刚换的膜,活性炭也换了,但是纯化水硝酸盐总是有不合格情况,第一天测的膜之后进储罐前的水,硝酸盐合格,然后开始验证,就开始各种邪门,有时候储罐进口不合格,总出合格,总回合格,有时候总出不合格,总回合格,循环回路中,其他点同一天也有合格和不合格的情况,微生物也一直不合格(近期才消毒),求大神帮忙
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药徒
发表于 2018-7-19 16:57:39 | 显示全部楼层
Johnnine 发表于 2018-7-19 16:13
是用的优级纯,是指优级纯的不同品牌吗,为什么对照品有时候没有颜色,有时候有淡蓝色,好头痛。

我们以前用的优级纯好像不好 换了个厂家的分析纯反而挺好的,这个实验的重现性不是很好 所以一切实验的细节要把握好 比如加硫酸要很缓慢(可以每个样品都用规定时间1min或其它加硫酸),冰浴要均匀,试管要保证干净 另外你们无硝酸盐水是用的什么水?
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 楼主| 发表于 2018-7-16 14:51:06 | 显示全部楼层
这是这几天的,每次取水之前,会把水都放空再重新制水
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药徒
发表于 2018-7-18 20:52:42 | 显示全部楼层
刚做化验的时候遇到这样的情况,很有可能不是样品的问题,你可以换换不同品牌的硫酸(主要影响因素),要是没记错的话这个实验要求冰浴,是约零度左右的水,也就是冰水混合物的是最好的
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药生
发表于 2018-7-18 21:08:46 | 显示全部楼层
如果微生物总是不合格
那么你的系统完整性可能出了问题
查一查储罐、过滤器、紫外灯等组件,看看有没有泄露或损坏
另外对储罐上的呼吸器也查查,例如垫圈,里面是不是有冷凝水等
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 楼主| 发表于 2018-7-19 16:13:51 | 显示全部楼层
wwhcom 发表于 2018-7-18 20:52
刚做化验的时候遇到这样的情况,很有可能不是样品的问题,你可以换换不同品牌的硫酸(主要影响因素),要是 ...

是用的优级纯,是指优级纯的不同品牌吗,为什么对照品有时候没有颜色,有时候有淡蓝色,好头痛。
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 楼主| 发表于 2018-7-19 16:18:35 | 显示全部楼层
Doitasyoulike 发表于 2018-7-18 21:08
如果微生物总是不合格
那么你的系统完整性可能出了问题
查一查储罐、过滤器、紫外灯等组件,看看有没有泄 ...

不好意思,是我弄错了,微生物是不符合我们自己的内控标准,超了几个,但是符合法定标准。估计后期会修订标准。完整性设备部5月份检查过吧,
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 楼主| 发表于 2018-7-19 16:22:03 | 显示全部楼层
现在两个周期的验证都完了,这几天还都不合格,不知道怎么分析了
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发表于 2018-8-3 16:21:20 | 显示全部楼层
我遇到的问题是对照深蓝色,完了样品都是无色透明的。老师说我有问题,样品以往都显蓝色,做出来再好也应该起码有一点点淡蓝色。
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药徒
发表于 2018-8-4 10:40:27 | 显示全部楼层
wwhcom 发表于 2018-7-19 16:57
我们以前用的优级纯好像不好 换了个厂家的分析纯反而挺好的,这个实验的重现性不是很好 所以一切实验的细 ...

同问,无硝酸盐水使用什么水?
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药徒
发表于 2018-8-4 13:06:36 | 显示全部楼层
liuniansishui 发表于 2018-8-4 10:40
同问,无硝酸盐水使用什么水?

药检所建议用三蒸水 我们使用的密理博的超纯水机
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发表于 2018-8-11 17:13:54 | 显示全部楼层
这个最大的问题是硫酸,我之前遇到到,硫酸里面本身就有杂质硝酸盐,选择一个杂质低的,另外加硫酸后要充分混匀,再进行水浴
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 楼主| 发表于 2018-8-13 16:27:21 | 显示全部楼层
wwhcom 发表于 2018-7-19 16:57
我们以前用的优级纯好像不好 换了个厂家的分析纯反而挺好的,这个实验的重现性不是很好 所以一切实验的细 ...

水就是超纯水,如果硫酸有问题,为什么唯独对照品每次颜色都较浅
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 楼主| 发表于 2018-8-13 16:29:33 | 显示全部楼层
qc201200 发表于 2018-8-11 17:13
这个最大的问题是硫酸,我之前遇到到,硫酸里面本身就有杂质硝酸盐,选择一个杂质低的,另外加硫酸后要充分 ...

如果硫酸有问题,对照品的颜色应该也出现较深的情况,但是对照品每次颜色相对稳定,难道是操作?已经用最好的硫酸了
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药徒
发表于 2018-8-13 17:24:54 | 显示全部楼层
路过,我们也是每周取样呢。
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药徒
发表于 2018-8-14 08:08:26 | 显示全部楼层
不同品牌的硫酸的影响!
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发表于 2018-9-6 21:37:19 | 显示全部楼层
现在好了吗?
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药徒
发表于 2018-9-6 21:52:11 | 显示全部楼层
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发表于 2018-9-20 14:43:21 来自手机 | 显示全部楼层
可以用国药集团产的工艺超纯级的硫酸,普通的硫酸中含硝酸盐有干扰!
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发表于 2018-9-20 14:45:16 来自手机 | 显示全部楼层
选用国药集团的工艺超纯硫酸!
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