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本帖最后由 红豆杉南国 于 2018-8-8 13:32 编辑
经历过多次的实验室偏差调查的过程，容易让我联想到几个词,“破案”"法医"，产生的偏差相不相信事实，事实都已经发生了，能做的就是通过蛛丝马迹，数据分析、调查询问、现场堪察、逻辑推理，实验证明等找出问题出在哪，复原发生的过程，找出根本原因，进行纠正预防。 使用偏差调查的工具，如鱼骨图，头脑风暴，检查列表等，我个人认为这些工具有助于更全面的思考问题，但更重要的还有基于对各种原理、流程、人员的充分理解，偏查的调查，最能体现的一个人真实的水平。分享一个偏差调查举例（纯属虚构，如有雷同，纯属巧合）： （A、C、D为检测人员，B为偏差调查负责人）： A：今天使用0. 1mol/L氢氧化钠滴定的样品a的3个批次含量全部偏低，折干后检测结果为98.5%、98.6%、98.4%(指标99.0~101.0%)，平常该产品折干后滴定的结果99.5%~99.8%之间。 B：确认一下计算有没有错误 A：由另一个重新计算，没有错误。 B：确认一下干燥失重检测结果是否正常。 A：从数据来看与以前的趋势一致，没有明显异常。 B：确认含量使用的天平精度是否正常，且天平的校验数据是否正常 A：确认后正常。 B：确认空白的数据是否正常。 A：确认与以往空白结果对比没有明确的异常。 B：使用的试剂、滴定液与昨天检测的有没有明显的区别。 A：没有明显的区别，都是同一个批次。 B：滴定管使用的是同一根吗? A：是的 B：检测过程中有其他异常吗? A：没有，一切按照常规操作。
进入调查性检测 B：取其中一批重新进行检测 A：重新检测后的结果为98.5%，与初次结果一致 B：取一批之前检测合格的样品进行检测。 A：检测结果98.5%，与之前的检测99.5%有显著差异。 B：对该瓶滴定液重新标定，以确认是否是滴定液的问题 A：重新标定后的滴定液为0.1007mol/L;与初次标定的滴定液0.1001mol/L有显著差异（此处为虚拟数据，没有进行演算，随便列了一个数值举例）。 B：按重新标定后的数据重新计算含量 A：计算后为99.5%，与以往的数据趋势一致。 B：确定是滴定液的问题，你这瓶滴定液是以前用过的吗? A：这一批一直在用的，今天用没有了，我就从桶中再分装了一次。 B、分装的瓶子使用的是0.1mol/L滴定专用的瓶子吗 A、是的，而且这一瓶一直都是装0.1mol/L滴定液的， B：你取的时候，摇匀了吗? A：摇匀了呀，我都摇了好几遍。 B、对桶中贮备滴定液再的重新标定 A、标定的结果为0.1011mol/L，与初次的0.1001mol/L有明显，与分装出来的0.1007mol/L也有明显的差异
找出滴定液值变大的根本原因，3人头脑风暴 B：分析一下滴定液浓度变大原因有哪些。 A：初次标定的数据不准确吧 B：该批滴定液前面的检测数据趋势都是正常的，且产品生产很稳定，如果前面标定的数据有问题，前面检测的数据趋势都正常，可能性可以非常小。 D：氢氧化钠滴定液变质了。 B：什么因素会导致氢氧化钠滴定液变质使得的浓度变大呢。 D：二氢化碳? B：吸收二氧化碳是使得浓度变小啊 D：挥发? B：咱们放在塑料桶，有胶塞塞着，胶塞上面有玻璃管，玻璃管内放了钠石灰，挤滴定液的出口都是胶塞帽盖着的，挥发的可能性很小啊。 D：那也不知道了。 B：咱们再去现场看一下吧。 B：小A，你这摇匀的时候是怎么摇的。 A：示范了一下，就这么摇的啊。 B：氢氧化钠滴定液变大，没道理啊，什么原因呢，有东西掉进去了?什么能掉进去呢?那一定是碱性的东西，啊，会不会是摇匀滴定液的时候，钠石灰掉进去。 A：怎么可能? B：把胶塞拔出来看看，玻璃管底端的钠石灰是湿的，还有液体进去过的痕迹，且底端没有东西塞着，钠石灰容易顺着玻璃管掉进滴定液中。
纠正预防 （1） 放置钠石灰的玻璃管底部塞上棉花，防止钠石灰掉入滴定液； （2） 玻璃管的长度变短一些，防止滴定液过满或摇匀的时候，滴定液进入玻璃管 （3） 将相关要求写入文件 （4） 涉及滴定工作的员工将该案例进行分享并培训相关的注意事项
注：上面报告流程没有纳入讨论的范围
补充内容 (2018-8-10 12:30):
该案例的检测方法为：取本品0.5g,加入乙醇与水的混合液（2:1）60ml溶解，加入酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定到终点，进行计算。 | 
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发表于 2018-8-8 12:55:15
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楼主
在整个过程中，老师分享的都是操作方面的假设，对人员这块儿没有涉及，小弟觉得应该在假设时将这块排除后在进行分析其他方面（有力证据证明人员对本次OOS无影响）