一致性评价溶出异常数据点，求分析原因

青涩感

一致性评价溶出数据，出现不规律异常数据，峰面积差异巨大，考察过滤头因素，柱子问题，液相问题等，还是无法排除此种现象的发生。求有经验的分析一下什么原因。片剂规格较小，api在3%左右。溶出仪为sotax，浆法转速75.

zzl1973

自动取样，还是手动取样，手动取样位置掌握对没？

青涩感

zzl1973 发表于 2019-3-1 11:37
自动取样，还是手动取样，手动取样位置掌握对没？

自动取样，agilent1260，如果是定量环问题的话，也不会是差30倍左右的面积。

剑魔

取样后的样品配制过程是怎样的，从数据来看更像是实验室样品配制的原因。

青涩感

剑魔 发表于 2019-3-1 11:58
取样后的样品配制过程是怎样的，从数据来看更像是实验室样品配制的原因。

直接从试管取样，然后经滤头过滤进样小瓶，然后进样，中间不牵扯稀释，而且做过滤膜吸附。可以采用滤膜。

剑魔

还有一个概率比较小的可能性：个别进样小瓶的密闭性不好，导致溶剂挥发，溶液浓度增加。

简单丹

剑魔 发表于 2019-3-1 13:32
还有一个概率比较小的可能性：个别进样小瓶的密闭性不好，导致溶剂挥发，溶液浓度增加。

作一致性评价没有出现过这个问题，不过日常生产出现过这个问题，溶出超了120%。也想知道到底是什么原因，每个两个月就出现一次。是胶囊吗，有没有考虑是液相问题，进样量设错了，有把不正常样品重复再进样吗？

青涩感

剑魔 发表于 2019-3-1 13:32
还有一个概率比较小的可能性：个别进样小瓶的密闭性不好，导致溶剂挥发，溶液浓度增加。

初步排查了一下，是柱子的问题，拖尾的时候就出现了上述异常点，但是很奇怪，异常点前后拖尾因子都是合理范围。

青涩感

简单丹 发表于 2019-3-1 14:38
作一致性评价没有出现过这个问题，不过日常生产出现过这个问题，溶出超了120%。也想知道到底是什么原因， ...

是片剂，不过规格较小，。