求助，冻干粉脱落、收缩，冻干工艺怎么优化？

bioyxw · 发表于 2019-10-6 13:59:03

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请教大家：冻干液体共晶点-8.2℃，5ml西林瓶装2ml液体，用上面的冻干工艺，第二区段抽真空，冻干完成后部分瓶中内壁有雾气，没有雾气的瓶子防止两天后也会出现脱落、收缩等现象。
我应该怎样优化冻干曲线？请大家赐教。

yc20160802 · 发表于 2019-10-13 07:47:25

bioyxw 发表于 2019-10-7 13:25
设置的真空度是0pa

升华干燥没有设置为0Pa的，这样会大大减少隔板到瓶子的热量传递，改为15Pa。产品冻干后的水分是多少？

弹剑桃花源 · 发表于 2019-10-13 07:24:19

请提供样品图片

bioyxw · 发表于 2019-10-7 13:25:15

yc20160802 发表于 2019-10-6 15:57
升华干燥期间冻干箱的压力是多少Pa?

设置的真空度是0pa

bioyxw · 发表于 2019-10-7 13:20:36

本帖最后由 bioyxw 于 2019-10-7 13:32 编辑

yc20160802 发表于 2019-10-6 15:56
你的配方如何？

4%甘露醇

yc20160802 · 发表于 2019-10-7 10:47:17

断桥残雪12 发表于 2019-10-7 09:49
预冻不彻底，导致一次升华不彻底。

共晶点-8.2度，只灌装2ml,冻结到-30度,3小时。预冻很彻底了。

yc20160802 · 发表于 2019-10-6 15:57:53

升华干燥期间冻干箱的压力是多少Pa?

yc20160802 · 发表于 2019-10-6 15:56:05

你的配方如何？

断桥残雪12 · 发表于 2019-10-7 09:26:05

只有这批吗，其它批次怎么样？

断桥残雪12 · 发表于 2019-10-7 09:49:39

预冻不彻底，导致一次升华不彻底。

bioyxw · 发表于 2019-10-7 13:32:24

断桥残雪12 发表于 2019-10-7 09:26
只有这批吗，其它批次怎么样？

几批都是这样，改了下曲线还是不行。

刚用的这个曲线↓，也没成功。

yc20160802 · 发表于 2019-10-13 07:55:42

试一下：2h预冻到-30,保持-30 度2小时。开始升华干燥，压力维持15 Pa,2小时隔板升温到-10度，保持-10度10-15小时，观察数个制品温度探头的温度都达到-10度,开始解析干燥。隔板温度2小时升到35度，保持2小时。

苏su · 发表于 2019-10-13 08:50:16

yc20160802 发表于 2019-10-13 07:55
试一下：2h预冻到-30,保持-30 度2小时。开始升华干燥，压力维持15 Pa,2小时隔板升温到-10度，保持-10度10-1 ...

同意这个工艺，原工艺过于保守，导致冻干不彻底。同时后期解析干燥建议进一步减小真空度，加快干燥过程。

star19890531 · 发表于 2019-10-13 09:39:41

原工艺明显升华时间不够，水分残余太多

yc20160802 · 发表于 2019-10-13 09:53:53

苏su 发表于 2019-10-13 08:50
同意这个工艺，原工艺过于保守，导致冻干不彻底。同时后期解析干燥建议进一步减小真空度，加快干燥过程。

15Pa 对于解析干燥已足够低，进一步降低压力没有效果。国外文献早已经研究过的。原工艺的关键错误就是升华使用了0Pa设置。没有足够的热量传递，就没有冰升华的能量。

yc20160802 · 发表于 2019-10-13 09:56:42

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