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[质量保证QA] 高效液相色谱法中系统适用性要求

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药徒
发表于 2020-3-18 17:28:25 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,标准规定了系统适用性理论踏板数的要求,做液相检测时,系统适用性溶液的踏板数符合要求,但有几针对照品溶液/供试品溶液主峰理论踏板不符合要求,这样可以吗?
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药仙
发表于 2020-3-18 21:47:11 | 显示全部楼层
不可以,理论塔板数决定了峰的形态,一个完美的峰,应该是很苗条的。峰形对积分结果是有较大影响的(相同积分参数条件下),尤其是对照品纯度较高,且和样品浓度不同时。
所以为确保你数据的准确,需要排除这个AD或者应该叫偏差事件。

同时,一个标准在设计的时候会考虑它的耐用性,一般RP-C18实际柱效都比规定值要高500以上(个人经验),GPC可能差一些。
所以建议用说明书的方法活化你的色谱柱(含可能要处理进口筛板);若不行可尝试倒用(若倒用,则前面的筛板处理法不适用),再不成,可尝试重新处理装填柱头(不接检测器冲洗干净,避免堵塞)。
当然更好的建议是查阅你的色谱柱使用记录,找到一款适用于该方法的更好的柱子。必要时用计算器查找其它同填料规格的不同批次柱子(此类调整请参考药典通则)。

回答完毕,我想这应该是你想要的答案。
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药徒
发表于 2020-3-18 18:01:50 | 显示全部楼层
自己决定就行了
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药徒
发表于 2020-3-19 08:27:41 | 显示全部楼层
有没有可能是系统适用性溶液浓度与实际检测样品浓度相差较大,而对系统适用性板数定的偏高,这种情况下有可能会出现楼主所说的情况。
不了解具体的信息,不好妄下结论。
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发表于 2020-4-11 20:51:52 来自手机 | 显示全部楼层
不行的。换色谱柱。或者优化方法。
因为。你要对照品溶液的踏板数ok才行。
这个换色谱柱就ok了。
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药徒
发表于 2020-4-13 20:22:12 | 显示全部楼层
你要对照品溶液的踏板数ok才行。
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药徒
发表于 2020-10-4 15:37:01 来自手机 | 显示全部楼层
zzxxmm 发表于 2020-4-13 20:22
你要对照品溶液的踏板数ok才行。

系统适用性拖尾通过,对照品溶液也通过。但样品拖尾有几批不行。结果也不可取吧?
另外,这种情况会是什么问题导致的呢
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