做原子吸收（石墨炉）时，重复3针进样的RSD很大，求解。

【Fish】 · 发表于 2012-8-11 15:28:29

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设备：       PE PinAAcle 900T  石墨炉 Cr灯：    电流15mA 能量90
电气水路：电压正常水循环冷却  氩气正常
进样针：无刮蹭

问题：    做铬的标准曲线，5个递增浓度，每个浓度进3针，3针得到的数据RSD值，在30%~40%。最后得到的标准曲线的RSD基本是0.99×××。
RSD值过大，重复性极差。求论坛朋友帮忙分析，指点。

anglehzh · 发表于 2012-8-11 16:30:57

手动进样的？

肖寒 · 发表于 2012-8-11 16:54:10

确认石墨管是否完好。
空烧石墨管，除杂质。
将进样针位置和深度调整好
石墨炉法一定要扣除背景
必要时，基改剂。

yxh · 发表于 2012-8-11 17:01:35

如果确认仪器硬件没有问题的话，检查一下空白，有可能是空白的问题。还有就是水和试剂。
配溶液用的容量瓶等器具最好不要使用玻璃的。

jjb2005 · 发表于 2012-8-11 23:55:26

{:soso_e120:}还没用过

jszy · 发表于 2012-8-12 07:39:23

呵呵，学习一下

乐思 · 发表于 2012-8-12 09:52:38

学习了！石墨炉法最好采用自动进样，若排除操作问题，重现性与检验仪器的品牌也有一定关系。

【Fish】 · 发表于 2012-8-13 08:08:26

anglehzh 发表于 2012-8-11 16:30
手动进样的？

自动进样自动稀释标准浓度。

【Fish】 · 发表于 2012-8-13 08:10:35

肖寒发表于 2012-8-11 16:54
确认石墨管是否完好。
空烧石墨管，除杂质。
将进样针位置和深度调整好

石墨管空烧过吸收值很低。
石墨管是否完好，我还真不会判断。
进样针扎入石墨管后，略微粘到液面。
扣背景是自动的吧 AA-BG

【Fish】 · 发表于 2012-8-13 08:11:23

yxh 发表于 2012-8-11 17:01
如果确认仪器硬件没有问题的话，检查一下空白，有可能是空白的问题。还有就是水和试剂。
配溶液用的容量瓶 ...

哦确实有几种玻璃容器。我走几针水看看

长恒-28 · 发表于 2012-11-10 14:52:20

同一档光值进样！

cyc216 · 发表于 2012-11-10 16:30:57

做铬用火焰法都可以做得了啦

yijinjun123 · 发表于 2013-3-14 22:59:46

首先看石墨管，其他都正常情况下，做铬，尤其是胶囊，硝酸化不好，样品粘性大，很容易喷，观察进样后，是否喷液现象

六味地黄 · 发表于 2013-5-24 13:35:33

过来学习。石墨炉法手动进样差别可能就会太子。规范操作、检查设备、采用扣除背景。

tonrol0014 · 发表于 2013-5-27 22:25:48

石墨炉自动进样，重现性还是很差。

kangabc · 发表于 2013-6-28 22:35:18

学习了。。。。

楚天舒 · 发表于 2013-7-10 22:51:03

嗯，需要学习啊！@

kangni · 发表于 2017-10-2 16:48:54

楼主您好！可以方便把您做的Cr 标曲分享一下吗？

浪子心声dbl · 发表于 2022-10-27 17:40:53

学习了

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