中试批清洁验证卡壳了

赞邦一杆枪 · 发表于 2020-4-16 15:39:38

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话不多说，直奔主题。现有制剂在我司做中试3+1生产，但API在2015药典里含量检测方法是滴定法，我类个去，问题来了。我清洁验证残留限度我能算出来，请问滴定方法学怎么搞？擦拭淋洗回收怎么搞？我没听过滴定还有方法学，请大神们支个招，说说如有滴定方法学出处。

18605417464 · 发表于 2020-4-16 16:08:50

学习。感觉不行就TOC

赞邦一杆枪 · 发表于 2020-4-16 16:10:09

18605417464 发表于 2020-4-16 16:08
学习。感觉不行就TOC

没有TOC 这也是第二骚的地方

Russell-Cao · 发表于 2020-4-16 16:13:26

这个也只能做个专属性吧找各杂质的标准物质不影响滴定滴定法用在清洁验证上有点难啊，得搞到API残留限度的标准品。。。

赞邦一杆枪 · 发表于 2020-4-16 16:16:30

zhangyahua 发表于 2020-4-16 16:13
这个也只能做个专属性吧找各杂质的标准物质不影响滴定滴定法用在清洁验证上有点难啊，得搞到API残留限 ...

我看了ICH Q2 国内的方法学和USP 都没说到滴定有方法学的，倒是在制药工艺（小马哥）那本书来看到提到依据老版的CFDA有提到依一句，现在主要针对含量的方法学，有关物质倒不难，有气相可以做

18605417464 · 发表于 2020-4-16 16:16:34

赞邦一杆枪发表于 2020-4-16 16:10
没有TOC 这也是第二骚的地方

除了点赞，别无他法。TOC也木有~~

赞邦一杆枪 · 发表于 2020-4-16 16:17:06

18605417464 发表于 2020-4-16 16:16
除了点赞，别无他法。TOC也木有~~

请递给老夫一张纸巾

月光冥想 · 发表于 2020-4-16 17:50:31

收藏，留眼，看看怎么解决，解决了麻烦再告诉我们一声啊

本草之光辉 · 发表于 2020-4-17 16:10:30

清洁验证常规做法是液相和气相做限度检测。
这种滴定法的，没见过，坐等大神解答。

秦歌 · 发表于 2020-4-17 16:15:48

本帖最后由秦歌于 2020-4-17 16:17 编辑

滴定法做清洁验证这个真的无解！！我只能给你提供一个思路，成不成不要骂我哈！都是前几年做分析方法验证时，找的些资料！

秦歌 · 发表于 2020-4-17 16:19:29

本帖最后由秦歌于 2020-4-17 16:24 编辑

我做的验证方案就不能给你了哈，你自己去研究去，怎么都缺少检测限和定量限的验证！估计你的清洁验证是做不下去了！

alliswell258 · 发表于 2020-4-23 12:41:46

滴定这东西确认一下就好，何必搞得跟液相色谱法那样呢？没有现成可抄的更好，自己拟定。

alliswell258 · 发表于 2020-4-23 12:43:21

2019年版的中国药品检验标准操作规范里的关于方法学验证指导原则也许有点参考价值吧

赞邦一杆枪 · 发表于 2020-4-24 10:21:26

秦歌发表于 2020-4-17 16:15
滴定法做清洁验证这个真的无解！！我只能给你提供一个思路，成不成不要骂我哈！都是前几年做分析方法验证时 ...

老夫先谢谢你，另外你的头像好像更吸引我

赞邦一杆枪 · 发表于 2020-4-24 10:33:18

秦歌发表于 2020-4-17 16:19
我做的验证方案就不能给你了哈，你自己去研究去，怎么都缺少检测限和定量限的验证！估计你的清洁验证是做不 ...

你说的我理解我就问问也可能有更好的方法，看来你这么说也没戏了，检测线定量限仅针对仪器，滴定还是人工滴定有才怪

灵动的执着 · 发表于 2020-11-6 14:51:18

感谢分享，学习学习！

hugepeking · 发表于 2020-11-13 19:33:10

只是活性残留的含量，为什么不自己开发液相方法呢，不用非得用药典的方法

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