环氧乙烷检测不到

思思兰 · 发表于 2020-4-27 17:19:47

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我们的产品经过环氧乙烷灭菌解析14天后，我拿来做残留实验，但是什么数据都没有，大家能帮忙分析下原因吗，取样的时候有什么要注意的吗

江南听雨 · 发表于 2020-4-28 11:29:07

思思兰发表于 2020-4-28 10:47
完全测不出的话就觉得是不是自己哪里做错了，因为我是刚开始做这个，所以不确定是真的没有残留还是没测出 ...

有EO标准品吗？取合适量，加到你称好的样品中，再按你的测试方法进行测试。因为只是定性看看，可以这样试一试，起码可以排除是不是你设备问题了

陆恩 · 发表于 2020-4-28 07:31:56

加大取样量试试看

才女筱沐 · 发表于 2020-4-28 08:41:30

你们用的模拟浸提还是极限浸提？如果是极限的话换成模拟浸提试试

思思兰 · 发表于 2020-4-28 09:15:46

才女筱沐发表于 2020-4-28 08:41
你们用的模拟浸提还是极限浸提？如果是极限的话换成模拟浸提试试

我们的产品有点大，如果使用模拟浸提法，那浸提溶液的体积有什么规定吗，好像浸提容器也不太好选

思思兰 · 发表于 2020-4-28 09:48:36

陆恩发表于 2020-4-28 07:31
加大取样量试试看

那浸提体积也同步增加吗

山顶洞人 · 发表于 2020-4-28 10:15:41

测不出不是好事吗？

永恒12 · 发表于 2020-4-28 10:17:38

你都解析14天了，含量应该就已经很低了，要不你拿刚灭菌出来的测一下咯，做个对比。

思思兰 · 发表于 2020-4-28 10:30:31

永恒12 发表于 2020-4-28 10:17
你都解析14天了，含量应该就已经很低了，要不你拿刚灭菌出来的测一下咯，做个对比。

嗯，是的。但是我拿解析7天的也测不出来，不知道是哪里的原因。这个取样有什么需要注意的吗

思思兰 · 发表于 2020-4-28 10:47:37

山顶洞人发表于 2020-4-28 10:15
测不出不是好事吗？

完全测不出的话就觉得是不是自己哪里做错了，因为我是刚开始做这个，所以不确定是真的没有残留还是没测出来

永恒12 · 发表于 2020-4-28 13:24:46

思思兰发表于 2020-4-28 10:30
嗯，是的。但是我拿解析7天的也测不出来，不知道是哪里的原因。这个取样有什么需要注意的吗

取样，制样过程尽可能迅速，制样完成后密封

永恒12 · 发表于 2020-4-28 13:26:13

再一个，你做标准曲线的时候标准品的出峰正常么，如果不正常就要考虑检测方法的问题或者制样过程的问题了

思思兰 · 发表于 2020-4-28 17:58:01

江南听雨发表于 2020-4-28 11:29
有EO标准品吗？取合适量，加到你称好的样品中，再按你的测试方法进行测试。因为只是定性看看，可以这样试 ...

好的，谢谢，可以去试一下

思思兰 · 发表于 2020-4-28 18:03:06

永恒12 发表于 2020-4-28 13:26
再一个，你做标准曲线的时候标准品的出峰正常么，如果不正常就要考虑检测方法的问题或者制样过程的问题了

做标准曲线时出峰是正常的。我们的产品是固体，在剪供试品的时候可能有些耗时，从开始到封顶空瓶大概要1分多钟，这会导致不出峰吗

LEIYUYING · 发表于 2020-4-28 19:26:13

学习了，

qq56953 · 发表于 2020-4-29 10:30:12

思思兰发表于 2020-4-28 18:03
做标准曲线时出峰是正常的。我们的产品是固体，在剪供试品的时候可能有些耗时，从开始到封顶空瓶大概要1 ...

1分钟应该不会有什么影响，先试试标准品排除仪器和操作问题，进样的方式是自动顶空进样装置还是手动进样？一般自动顶空会比较好

思思兰 · 发表于 2020-4-29 14:13:53

qq56953 发表于 2020-4-29 10:30
1分钟应该不会有什么影响，先试试标准品排除仪器和操作问题，进样的方式是自动顶空进样装置还是手动进样 ...

我们的进样方式是顶空进样，标准品之前测过没问题，如果不行的话，只能再试试标准品

永恒12 · 发表于 2020-4-30 14:25:46

做个供试品+标准品看看结果，调查一下方法有没有问题。

paul20024316 · 发表于 2020-5-2 20:03:42

色谱仪进样分流比过大，导致进入色谱柱的气样过少。

思思兰 · 发表于 2020-5-6 16:00:41

paul20024316 发表于 2020-5-2 20:03
色谱仪进样分流比过大，导致进入色谱柱的气样过少。

这个分流比是在工作站进行调节吗，我设置的是1：1