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[质量控制QC] 干燥失重的操作步骤问题

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药徒
发表于 2021-3-19 08:49:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,例如有10个称量瓶恒重冷却后称取10份样品,操作一:先称取每一个称量瓶的重量,加入样品后称量(称量瓶+样品)总重,依次称取10份。操作二:先称取10个称量瓶的重量,称完后然后再称量10份样品重量。哪种操作会更好?原因是什么?
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药徒
发表于 2021-3-19 11:19:14 | 显示全部楼层
干燥失重要搞那么复杂啊,第一种称量最省事
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药徒
 楼主| 发表于 2021-3-19 11:54:14 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2021-3-19 11:39
你做的是干燥失重还是其它研究用的这个方法?

是干燥失重,出现了一点问题。想确认一下这两种操作方法哪一种对试验结果的影响较小

点评

你想偏了,按规则,是第一种方法,你的问题描述背景不全面,不应该是这个因素带来的问题。  详情 回复 发表于 2021-3-20 07:03
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药徒
发表于 2021-3-19 13:34:09 | 显示全部楼层
第一种方法比较便捷,称好瓶子打条,归零放入样品打条,结束。第二种做法多麻烦,先计10个瓶子重量,再计10份样品重量,从总的称样时长来看,第二种时间更长,更容易吸潮。
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药徒
发表于 2021-3-19 14:25:36 | 显示全部楼层
倾向于第一种方法
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药徒
发表于 2021-3-19 11:20:16 | 显示全部楼层
第一种,如果能一起称,干嘛要做十份,做十份就是要看平行性的。而且后者也没有可操作性啊,你放的下吗,就算放下,天平的量程也要考虑够不够吧。
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药徒
发表于 2021-3-19 09:05:15 | 显示全部楼层
倾向于第二个,称量瓶第一次干燥后称重是连续的,操作一延长了这个称重步骤,而且样品开封一次称量优于重复开启,操作简单
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药仙
发表于 2021-3-19 11:39:12 来自手机 | 显示全部楼层
你做的是干燥失重还是其它研究用的这个方法?
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药徒
 楼主| 发表于 2021-3-19 13:14:39 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2021-3-19 11:20
第一种,如果能一起称,干嘛要做十份,做十份就是要看平行性的。而且后者也没有可操作性啊,你放的下吗,就 ...

10份是不同批次的样品,至于你后面说的,我没理解你说的是什么意思
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药徒
 楼主| 发表于 2021-3-19 13:16:05 | 显示全部楼层
★风★ 发表于 2021-3-19 11:19
干燥失重要搞那么复杂啊,第一种称量最省事

有的同事用的就是第二种方法,现在出现了一点问题。
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药徒
发表于 2021-3-19 14:28:53 | 显示全部楼层
第一种操作方便一些
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药仙
发表于 2021-3-20 07:03:07 来自手机 | 显示全部楼层
凌云显扬 发表于 2021-03-19 11:54
是干燥失重,出现了一点问题。想确认一下这两种操作方法哪一种对试验结果的影响较小

你想偏了,按规则,是第一种方法,你的问题描述背景不全面,不应该是这个因素带来的问题。
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药徒
 楼主| 发表于 2021-3-22 08:49:07 | 显示全部楼层
本帖最后由 凌云显扬 于 2021-3-22 08:50 编辑
歪把子 发表于 2021-3-20 07:03
你想偏了,按规则,是第一种方法,你的问题描述背景不全面,不应该是这个因素带来的问题。

做干燥失重的时候,最后一次干燥失重样品重量比初次重量高1mg,导致最终结果是负值(-0.1%)。我们的想法是样品本身含水量比较小,导致这1mg的误差直接影响了数值。所以问了操作人员的试验步骤,他是用的第二种方法,所以才有上面的提问

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你确定样品没被氧化或者没和坩埚反应?有时候化验员很无辜的。  详情 回复 发表于 2021-3-22 10:07
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药仙
发表于 2021-3-22 10:07:08 来自手机 | 显示全部楼层
凌云显扬 发表于 2021-03-22 08:49
本帖最后由 凌云显扬 于 2021-3-22 08:50 编辑


做干燥失重的时候,最后一次干燥失重样品重量比初次重量高1mg,导致最终结果是负值(-0.1%)。我们的想法是样品本身含水量比较小,导致这1mg的误差直接影响了数值。所以问了操作人员的试验步骤,他是用的第二种方法,所以才有上面的提问

你确定样品没被氧化或者没和坩埚反应?有时候化验员很无辜的。
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发表于 2021-3-29 19:21:07 | 显示全部楼层
Shinichi00 发表于 2021-3-19 09:05
倾向于第二个,称量瓶第一次干燥后称重是连续的,操作一延长了这个称重步骤,而且样品开封一次称量优于重复 ...

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药徒
发表于 2021-3-30 16:52:53 | 显示全部楼层
个人觉得:
解决样品转移至瓶子过程 样品没缺少的原因   两个方法都可以。
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药徒
发表于 2021-4-3 09:33:30 | 显示全部楼层
1、称量瓶之前已经恒重了,装入样品的时候已经不是刚恒重好的状态了,因为不同冷却时间称量结果是不一样的,这个时候再称称量瓶的重量是不准确的。故不应该加入样品的时候不应该再称称量瓶的重量
2、严谨的做法是,把之前恒重好的称量瓶放在天平上,去皮,使加重法称量样品。
3、放入样品后的恒重的冷却时间应该与称量瓶恒重时间要一致
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药徒
发表于 2021-4-6 10:12:19 | 显示全部楼层
干燥失重需要做那么多吗
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药徒
发表于 2021-11-17 10:03:52 | 显示全部楼层
楼主可以买一台我们不挥发物干燥失重恒重仪,全自动水浴蒸发,烘干,冷却,称量,两次称量完成0.3mg恒重。您只需要放蒸发皿和加水就行了,其他步骤仪器完成,自动出结果。很多药企都买了,感兴趣联系我电话18820110417
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