薄层鉴别

Anlyu · 发表于 2021-8-10 11:56:26

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药材经过提取，并将提取液用乙酸乙酯萃取，萃取后蒸干，残渣用甲醇溶解，得供试品溶液。经过高效液相测定含量已确定该溶液中有物质A。那么在同一展开系统，同一薄层板中，有一点在紫外灯254nm下检视与中检院购买的对照品A相应位置出现斑点就能认为它们是同一物质吗？
图2中圈中怎么除去杂峰？

realhello · 发表于 2021-8-10 13:27:21

个人看法：
此鉴别方法有文件支持么，有就行，没有的话我感觉不一定。
去除杂峰是啥意思？把这些峰的相关成分去除？还是不积分就行？

Anlyu · 发表于 2021-8-10 13:30:04

realhello 发表于 2021-08-10 13:27
个人看法：
此鉴别方法有文件支持么，有就行，没有的话我感觉不一定。
去除杂峰是啥意思？把这些峰的相关成分去除？还是不积分就行？

没有文件支持，自己想建立一个方法。

Anlyu · 发表于 2021-8-10 13:36:49

realhello 发表于 2021-08-10 13:27
个人看法：
此鉴别方法有文件支持么，有就行，没有的话我感觉不一定。
去除杂峰是啥意思？把这些峰的相关成分去除？还是不积分就行？

要自己建立一个药材质量标准的薄层鉴别，不知道这样跑板，出现的同一位置的斑点，算不算同一物质？

realhello · 发表于 2021-8-10 13:39:18

Anlyu 发表于 2021-8-10 13:30
没有文件支持，自己想建立一个方法。

不太容易。帮不上忙了。按药典方法学验证来吧，还得考虑那些异构体之类的东西。

Anlyu · 发表于 2021-8-10 13:40:22

realhello 发表于 2021-08-10 13:39
不太容易。帮不上忙了。按药典方法学验证来吧，还得考虑那些异构体之类的东西。

好的，感谢您

xhw520lzz · 发表于 2021-8-10 13:51:44

直接做液相不好吗？干嘛要做薄层。

lanmengbaiyun · 发表于 2021-8-10 16:39:19

不能说明是同一物质，只能说明含有它。建立新的检验方法，要根据分析方法的方法学验证来。

图2去掉杂质峰？是指不积分出来吧。调节最小积分峰面积应该即可。

Anlyu · 发表于 2021-8-10 18:49:51

lanmengbaiyun 发表于 2021-08-10 16:39
不能说明是同一物质，只能说明含有它。建立新的检验方法，要根据分析方法的方法学验证来。

图2去掉杂质峰？是指不积分出来吧。调节最小积分峰面积应该即可。

图2已解决，感谢。

根据分析方法的方法学验证来是指什么意思？是指做薄层的方法学验证就行吗？我是刚接触这些的小白

，请指教

Anlyu · 发表于 2021-8-10 22:36:46

xhw520lzz 发表于 2021-08-10 13:51
直接做液相不好吗？干嘛要做薄层。

我也在想这个问题，但是药材的质量标准起草文件里又有这个项目

lanmengbaiyun · 发表于 2021-8-11 16:23:54

Anlyu 发表于 2021-8-10 18:49
图2已解决，感谢。

根据分析方法的方法学验证来是指什么意思？是指做薄层的方法学验证就行吗？我是刚接 ...

详见中国药典四部 9101 分析方法验证指导原则

Anlyu · 发表于 2021-8-11 16:50:09

lanmengbaiyun 发表于 2021-08-11 16:23
详见中国药典四部  9101 分析方法验证指导原则  

好滴～谢谢老师

lvse56 · 发表于 2021-8-23 14:32:44

没必要考虑什么同分异构体，做个最大吸收波长，峰的洗手波长一致，参考积分参数可以判断是一样的东西，没必要像化药做结构和解谱

hkyyhys285 · 发表于 2021-8-24 16:41:54

你这薄层色谱作的真好，都不好评价:溶剂前沿在那里，点样非得这么高吗，好好看看药典要求吧

Anlyu · 发表于 2021-9-2 19:37:37

hkyyhys285 发表于 2021-08-24 16:41
你这薄层色谱作的真好，都不好评价:溶剂前沿在那里，点样非得这么高吗，好好看看药典要求吧

我这是预实验，只是想看看能不能分开，所以没注意细节

Anlyu · 发表于 2021-9-2 19:39:40

lvse56 发表于 2021-08-23 14:32
没必要考虑什么同分异构体，做个最大吸收波长，峰的洗手波长一致，参考积分参数可以判断是一样的东西，没必要像化药做结构和解谱

好滴，谢谢老师

zrgjb · 发表于 2022-9-21 16:34:04

谢谢分享，学习学习！！