制剂检测含量偏高原因分析

肩挑清风杨柳依 · 发表于 2022-4-8 16:53:48

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制剂样品含量检测压线原因有哪些呢？

1.制备过程量瓶中辅料占比多，溶剂体积小，辅料干扰定容。

2.杂质干扰，在主成分位置出锋，且响应比主成分更高。

3.对照品未完全溶解或析出。

4.样品本身的问题。

5.多步稀释引入的误差。

6.有机相比例高，放置时间长，溶剂挥发。

7.片剂中间体含量测得偏低，后续成品测得偏大。

8.影响因素试验中高湿条件下样品吸湿，称重后未立即检测。

9.超声后未放冷，温度高，定容不准，体积偏小。

henryizhao · 发表于 2022-4-8 17:01:05

归纳的很全呢

请教一下，第7点“片剂中间体含量测得偏低，后续成品测得偏大。”是什么意思？

肩挑清风杨柳依 · 发表于 2022-4-8 17:03:02

片子压大了，投片法投的就多了

青山依旧在 · 发表于 2022-4-8 17:10:20

你这个检验方法看来是一塌糊涂呀？
样品量多得快到定溶刻线了？
杂质居然被主峰包裹

henryizhao · 发表于 2022-4-8 17:16:26

葛李薇发表于 2022-4-8 17:03
片子压大了，投片法投的就多了

明白了，谢谢

可亲可爱 · 发表于 2022-4-8 17:18:57

对于1和2点，方法验证没有做专属性吗？6点方法验证时，没有做溶液稳定性考察吗？8点如果称量是准确的，怎么会影响呢？

肩挑清风杨柳依 · 发表于 2022-4-8 17:43:58

青山依旧在发表于 2022-4-8 17:10
你这个检验方法看来是一塌糊涂呀？
样品量多得快到定溶刻线了？
杂质居然被主峰包裹

1. 说的是辅料占比较多的时候，占了溶剂的体积
2. 含量方法也有可能比较大的杂质在主峰位置出锋。

肩挑清风杨柳依 · 发表于 2022-4-8 17:47:49

可亲可爱发表于 2022-4-8 17:18
对于1和2点，方法验证没有做专属性吗？6点方法验证时，没有做溶液稳定性考察吗？8点如果称量是准确的，怎么 ...

1、2不是方法验证过了，方法就没有问题了。6、8都是因为未规范操作，比如超过你溶液稳定性考察的范围、高湿样品称了片重，样品研磨后因为什么原因没有立即侧，在干燥器里放了几天再测

funstone · 发表于 2022-4-12 09:40:49

归纳的挺全面的，出现类似问题是可以从这些角度考虑。

[药品研发] 制剂检测含量偏高原因分析