求助原料药结晶工艺问题

薛定谔的树 · 发表于 2022-7-22 22:05:53

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公司有个产品结晶工序控制ph4-5，在实际生产过程中发现随着时间推移PH上升到了6，造成产品收率偏低，后来把初始ph调节到了3，收率提高了纯度又不够，现在想还是把ph控制4-5，但是ph变化这个问题解决不了，有没有大佬只招

余默 · 发表于 2022-7-23 08:22:32

只能ph加入设置自动控制了，和ph值连锁自动加入，话说你们这个确实ph范围够小的，即便加也来不及啊，这需要一个反应和混合均匀的过程，

雅竹 · 发表于 2022-7-24 10:06:16

PH调节剂用弱酸或弱碱试试，另外就是缓慢加入，并开搅拌。

砥砺前行n66 · 发表于 2022-7-25 10:49:25

梯度调节？

dyq214 · 发表于 2022-8-28 14:50:36

API是酸？随着析出PH升高貌似可以理解，如果是这个可能不是意味着调酸没到终点啊？

青鸟123413 · 发表于 2022-8-30 16:44:50

可能1：搅拌不均匀，导致反应不完全，调节PH完毕后，反应仍在继续，应明确反应终点；
可能2：反应原理是否为可逆反应，控制温度或去除副产物

yanqingyy · 发表于 2022-8-30 16:50:22

结晶过程PH再变化，说明再反应，或者PH调节不均匀。建议重结晶溶清后再调PH

杰91953579 · 发表于 2022-9-1 19:41:43

稀释调pH的酸，加酸温度高一点，

syjt22 · 发表于 2022-9-8 11:54:01

延长调节ph时间，直到析晶绝大部分（95%以上）结束，要么做成缓冲体系结晶试试（如果许可的话），愚见，仅供参考

[分离纯化] 求助原料药结晶工艺问题