测残留溶剂时遇到了问题

Hill301 · 发表于 2022-10-5 21:58:30

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请教各位老师：

我在FFAP上测乙酸残留，直接进样，空白都没有问题。但是进了对照品后，发现乙酸残留的峰在逐渐增加，再进空白，发现乙酸出峰的地方有了残留，继续进空白，残留面积减小，到一定程度后不再减小了。继续进供试品，双针平行样，乙酸出峰峰面积相差10倍，这是怎么回事呢，刚做分析不久，还请各位老师能发表自己的见解，谢谢大家了。

denggb · 发表于 2022-10-6 09:39:35

遇到类似情况，考察了不同的进样方法及色谱条件，效果不理想，分析认为应为系统强吸附，最终选择HPLC法测定

珈蓝 · 发表于 2022-10-6 17:00:26

这样子看来很大可能是洗针残留，看下你的仪器确认资料里面进样系统做残留确认没有，这个肯定要发起偏差调查的，调查里面你重新确认一下这点

henryizhao · 发表于 2022-10-6 20:30:25

看起来像进样部分的残留
1、进样口温度是否足够？
2、进样针清洗是否足够？
3、进样口石英棉是否填装正确？是否干净？

Hill301 · 发表于 2022-10-7 10:49:28

henryizhao 发表于 2022-10-6 20:30
看起来像进样部分的残留
1、进样口温度是否足够？
2、进样针清洗是否足够？

老师，请教下，
1. 怎么确认进样口温度是否足够
2. 进样针清洗怎么确认
3. 进样口石棉正确填装是怎么样子的

Hill301 · 发表于 2022-10-7 10:51:44

珈蓝发表于 2022-10-6 17:00
这样子看来很大可能是洗针残留，看下你的仪器确认资料里面进样系统做残留确认没有，这个肯定要发起偏差调查 ...

洗针怎么选择呢，我们的溶剂是DMF，洗针液也是用DMF，这样对吗

yingying727 · 发表于 2022-10-7 17:07:18

1.看一下衬管里边的填充棉是不是需要更换了；
2.每次进样后可以设定多次洗针；
3.看一下是不是进样量太大了，减少进样量或者把分流比设定大一点；
4.进样口温度，是不是样品没有完全挥发。

Hill301 · 发表于 2022-10-7 19:51:20

yingying727 发表于 2022-10-7 17:07
1.看一下衬管里边的填充棉是不是需要更换了；
2.每次进样后可以设定多次洗针；
3.看一下是不是进样量太大 ...

好的，谢谢指导

天晴j7b · 发表于 2022-10-8 10:26:28

乙酸GC不好做，很多公司的方法都是Hplc测

Hill301 · 发表于 2022-10-8 12:43:31

天晴j7b 发表于 2022-10-8 10:26
乙酸GC不好做，很多公司的方法都是Hplc测

谢谢老师，HPLC方法能检测的限度是多少呀

henryizhao · 发表于 2022-10-18 09:15:13

henryizhao 发表于 2022-10-6 20:30
看起来像进样部分的残留
1、进样口温度是否足够？
2、进样针清洗是否足够？

1、进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30～50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化
2、你现在设置的清洗液是什么？清洗程序是什么？
3、石英棉的装填，各个厂商的仪器应该都有说明吧，也有现成的装好了的购买

[分析仪器] 测残留溶剂时遇到了问题

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