技术 | 冻干过程中西林瓶破裂原因分析及解决方案（一）

刘鹏飞

前  言

西林瓶是冻干产品专用容器。

冻干过程中：液体先在低温预冻下冷冻为非流动态、继而升温进入一次干燥通过升华的方式去除水，最后在更高的温度下进行二次干燥去除吸附水和结合水。

冻干过程中可能遇到西林瓶破裂的问题。

生产中的西林瓶破裂不仅造成产品的损失，清理破碎的西林瓶和泄露物料对冻干设备的清洗和验证带来很大的挑战，西林瓶的碎玻璃存在进入其他“敞开”状态西林瓶中的风险，而且还可能划破排水阀密封圈从而导致设备真空密封性的问题。

因此此问题出现的概率虽然不高，但一旦出现，则是冻干产品生产过程中非常头疼的问题。

西林瓶破裂的原因很复杂，主要有两个方向：

• 西林瓶内装载的物料在温度变化和相变过程中产生的向外“膨胀力”所导致；
  
  
• 西林瓶所使用的玻璃材料在冻干工艺过程中，因为温度不断变化导致玻璃内外温度梯度继而带来的应力差所导致。
  
  

这篇文章将会主要从这两个方面来分析冻干过程中常见的西林瓶破裂的原因。

后续需要大概再补充两篇，详细分析不同物料可能导致西林瓶破裂的原因和概率。

以及实际生产过程中，一些操作流程可能导致西林瓶破裂的原因。

原     理

断口学是用于任何玻璃制品发生破裂时用于研究原因的常用和有效的方法；

当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形(应变)，从而产生“压应力”和“拉应力”；

这些应力在玻璃中的分布状态取决于容器外形的设计因素、玻璃厚度分布和施加在物体上的力的类型；

玻璃仅在“拉应力”的影响下会发生破裂，裂纹沿垂直于拉应力分布的方向扩展；

因此，裂纹模式可以精准反应作用在玻璃物体上的力的类型，可用于后期分析玻璃瓶破裂的原因。

现     象

图（1）：冻干过程中，常见的西林瓶破裂形态

外侧玻璃表面的下侧壁区域出现垂直裂缝，有时在起始点的上方和/或下方出现分叉。

图（2）：内部压力使得西林瓶破裂而出现的形态（内部膨胀力）

试验方法：

在瓶子内灌满水然后施压，起初压力很低然后逐渐增大，直到瓶子破裂。

a小瓶为较高的压力下破裂

b小瓶为较低压力下破裂

图（3）：热应力导致的西林瓶破裂形态（玻璃温度差）

试验方法：将西林瓶在烘箱中加热然后浸入冷水浴。

a)为在较高的温度差下产生的裂纹

b)为在较低的温度差下产生的裂纹

计算机模型应力分析

                          

西林瓶厚度分布                                                有限元分析冷冻产品膨胀引起的拉应力模式

• 水平力模拟了水结冰时膨胀产生的力；
  
  
• 有限元分析结果如图5所示，向外膨胀的力在玻璃内部和外部产生了几乎相等大小的拉应力；
  
  
• 由于与内表面相比，西林瓶外表面有缺陷的可能性（西林的上游处理工艺可能会对外表面造成划痕等），因此断裂起源多发生在西林瓶外表面，此结果和图（2）显示的结果是一致的。
  
  
• 根据对在商业冻干过程中破裂的51个西林瓶进行的破裂诊断得知，导致西林瓶的拉伸破裂应力范围为27.6至69.0 MPa。
  
  
• 为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶的内外表面之间需要125°C的温差。断裂应力为69.0 MPa时，需要314℃的温差。
  
  
• 冻干过程中升降温速率都比较缓慢，几乎不可能产生如此高的温度梯度。
  
  

综 上 所 述

根据西林瓶在工业生产中的常见破裂形态对比实验结果以及西林瓶温度差破裂所需要的应力数据可以得知：

• 大多数的西林瓶破裂主要是由于西林瓶内装载的物料在温度变化和相变过程中产生的向外“膨胀力”所导致的；
  
  
• 而非冻干过程中，因为温度变化带来的西林瓶壁温度差所导致。
  
  

具体是那些物料的什么变化，容易导致西林瓶破裂的这个问题呢？

除了物料的问题，是否还有其他实际操作过程中的问题，也会引发西林瓶的破裂？

将会在下一篇：冻干过程中西林瓶破裂原因分析及解决方案（二）中，进行分析和解答。

小斌12

以前有个产品，当时用两个小的冻干机分别冻干，用氯化钠作为辅料，其中一台就会出现破瓶，另一台没有。其它产品用氯化钠作为辅料没有破瓶，这个产品辅料换成甘露醇也不会破瓶~
后来我们预冻那里处理了一下，改为慢冻，破瓶数量减少了。
所以大概跟原料、辅料及原辅料的相互作用等都有关系，跟预冻的工艺也有关系，跟冻干机的冷冻效率也有关系

xqliu

学习了，谢谢提供分享。

褪寂

谢谢分享，学习到了

猫咪特工

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小金库

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