气相-残留溶剂顶空进样

这是ddDo · 发表于 2022-11-11 15:12:58

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本帖最后由这是ddDo 于 2022-11-11 15:47 编辑

现在在做一个分析方法转移
然后现在的问题是：二乙胺的定量限做不出来
8.6min那个峰是溶剂甲醇里带的未知峰
二乙胺峰定位在8.3min
然后（图p2）是依照方案配的混合定线限，试了好几针，也配了三次溶剂，依旧是没有二乙胺的峰。
图顺序乱了
后来把二乙胺浓度加大了一点，（图p3）就有峰出现了，但是它和溶剂甲醇里面带的未知峰离太近了，不符合要求。
再然后换甲醇，换柱子，都和图p3一模一样。
图p5是转出方做出来的图谱。
我问了一个朋友，她说，原因是因为二乙胺浓度低于仪器的响应值，仪器没有检测到
然后我就来求助了

这是ddDo · 发表于 2022-11-11 15:13:38

图的顺序反了

zkfzero · 发表于 2022-11-11 15:34:54

明显是溶剂甲醇里杂质干扰了目标峰，和仪器相应没有关系，继续换甲醇溶剂，换厂家或找纯度更高的。也可以试着换换同类型的柱子，分的开一点就没问题。最好的还是找到合适的甲醇。

这是ddDo · 发表于 2022-11-11 15:42:23

zkfzero 发表于 2022-11-11 15:34
明显是溶剂甲醇里杂质干扰了目标峰，和仪器相应没有关系，继续换甲醇溶剂，换厂家或找纯度更高的。也可以试着换换同类型的柱子，分的开一点就没问题。最好的还是找到合适的甲醇。

好的好的我试试

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zkfzero · 发表于 2022-11-11 16:12:59

不过看你的图谱，你这2μg/ml的浓度肯定达不到检测限，还有2和5的浓度图谱响应怎么差这么多

zkfzero · 发表于 2022-11-11 16:14:28

zkfzero 发表于 2022-11-11 16:12
不过看你的图谱，你这2μg/ml的浓度肯定达不到检测限，还有2和5的浓度图谱响应怎么差这么多

说错了是定量限达不到

Hill301 · 发表于 2022-11-12 07:17:53

甲醇的干扰挺大，支持上面说的，换甲醇

halfmoon · 发表于 2022-11-12 12:11:20

除了仪器参数和色谱柱外，样品准备是否试过“盐析”？

门门 · 发表于 2022-11-12 12:39:38

方法太烂，拒收！别转移了，让转出方解决！

董鹏鹏 · 发表于 2022-11-14 07:41:31

测挥发性胺类，用安捷伦CP-Volamine这款色谱柱试一试；另外，记得加碱，氢氧化钠溶液

这是ddDo · 发表于 2022-12-6 09:51:15

董鹏鹏发表于 2022-11-14 07:41
测挥发性胺类，用安捷伦CP-Volamine这款色谱柱试一试；另外，记得加碱，氢氧化钠溶液

用的就是这种柱子，溶剂是甲醇-1.5mol/L氢氧化钠（7:3）

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[质量控制QC] 气相-残留溶剂顶空进样

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