液相色谱出峰前移

972688456 · 发表于 2023-1-10 21:29:21

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进行液相上机检验对照品峰在第四针突然前移四分钟，流动相为新配知色谱柱为新活化色谱柱，各位老师有遇到过这种情况的么

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xqliu · 发表于 2023-1-11 07:54:08

第五针正常吗？

丹参 · 发表于 2023-1-11 08:00:57

1、提供一下色谱图
2、说明是什么类别的药物
3、是单泵还是双泵还是梯度洗脱

ZL221 · 发表于 2023-1-11 08:16:51

...................

唐e3phf8pp · 发表于 2023-1-11 08:28:49

遇到肯定是遇到过，正常流动相加酸会导致峰前移，你这个介绍的情况不详细建议多跑几针验证下

余默 · 发表于 2023-1-11 08:41:28

流动性没混合好
或者比例阀问题

lootion12 · 发表于 2023-1-11 08:43:32

新柱子，是不是活化不够充分，流动相平衡时间不够，或者柱子本身有问题

lik- · 发表于 2023-1-11 08:44:59

峰面积正常吗？看看第五针的出峰时间。看看柱温箱温度是不是变了，或者流动性比例。

972688456 · 发表于 2023-1-11 08:45:19

xqliu 发表于 2023-1-11 07:54
第五针正常吗？

从那一针过后都不正常

lik- · 发表于 2023-1-11 08:45:38

峰面积正常吗？看看第五针的出峰时间。看看柱温箱温度是不是变了，或者流动性比例。

972688456 · 发表于 2023-1-11 08:45:41

丹参发表于 2023-1-11 08:00
1、提供一下色谱图
2、说明是什么类别的药物
3、是单泵还是双泵还是梯度洗脱

单抗的生物药

972688456 · 发表于 2023-1-11 08:53:27

lootion12 发表于 2023-1-11 08:43
新柱子，是不是活化不够充分，流动相平衡时间不够，或者柱子本身有问题

活化很充分因为是出现这个问题后特意换的柱子所以活化和流动相平衡都很注意

972688456 · 发表于 2023-1-11 08:56:01

lik- 发表于 2023-1-11 08:45

不止峰面积峰型都变了

Xuan12345 · 发表于 2023-1-11 08:58:42

1、按你的描述可能：1、仪器、比例阀（等度还是梯度？如果是反向系统，尤其是四元泵要观察下其他几个通道是否放了极性弱的流动相，尤其是有机相）；2、测试下比例阀

老K · 发表于 2023-1-11 09:12:35

余默发表于 2023-1-11 08:41
流动性没混合好
或者比例阀问题

盲猜的话我也选比例阀的问题

余默 · 发表于 2023-1-11 09:22:04

老K 发表于 2023-1-11 09:12
盲猜的话我也选比例阀的问题

也有可能仪期有残留。
生物制品这玩意还是挺复杂的。

pfz2867 · 发表于 2023-1-11 09:37:08

你直接上个图最直观不过了

lik- · 发表于 2023-1-11 09:43:03

972688456 发表于 2023-1-11 08:56
不止峰面积峰型都变了

看看是不是哪里漏液了，还有可能是色谱柱塌了

xqliu · 发表于 2023-1-11 09:45:23

972688456 发表于 2023-1-11 08:45
从那一针过后都不正常

生物制剂，抛开其它，建议首先考虑一下聚合、降解的因素吧。

七-月 · 发表于 2023-1-11 09:50:05

信息太少，原因太多，不好判断

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