液相色谱峰前沿严重

huanhuanaw · 发表于 2023-3-31 11:14:33

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各位老师，我们有个品种银杏叶片，蒸发光检测器，对照进样量为5ul和20ul，样品20ul，对照5ul进样量峰型正常，稳定性也很好，20ul前沿严重，而且平行针峰面积相差很大，请问这是什么原因，是过载还是什么，怎么解决

梦幻咖啡 · 发表于 2023-3-31 12:12:16

1、样品过载：被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。
2、样品溶剂选择不恰当：当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。
3、色谱柱损坏：色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。
4、在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。

红豆杉南国 · 发表于 2023-3-31 12:49:06

因所有峰都拖尾，且峰面积不平行，首先考虑色谱柱的问题，可以先做以下排除：
1、查看柱头压和以前的相比，是否有明显差异
2、查看理论塔板数是否有明显下降。
3、换一根色谱柱进行测试后确认。

唐e3phf8pp · 发表于 2023-3-31 13:07:57

结合最近做的几批次的色谱图看看，有没有哪些参数调整过了的，样品、流动相、压力、色谱柱等等

哈里巴人 · 发表于 2023-3-31 16:43:38

溶剂效应可能性大一些，过载峰不会那么尖锐

huanhuanaw · 发表于 2023-3-31 17:04:20

梦幻咖啡发表于 2023-3-31 12:12
1、样品过载：被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。
2、样品溶剂选择不恰当 ...

是按药典方法跑的，流动相不能随意更换，应该也不是柱子的问题，这个品种从一开始生产就这样，已经换过很多柱子了，进样15ul也还好，20ul就完全不行

huanhuanaw · 发表于 2023-3-31 17:04:45

唐e3phf8pp 发表于 2023-3-31 13:07
结合最近做的几批次的色谱图看看，有没有哪些参数调整过了的，样品、流动相、压力、色谱柱等等

一直都存在这个情况

huanhuanaw · 发表于 2023-3-31 17:05:33

红豆杉南国发表于 2023-3-31 12:49
因所有峰都拖尾，且峰面积不平行，首先考虑色谱柱的问题，可以先做以下排除：
1、查看柱头压和以前的相比 ...

已经换过很多次柱子了，不同品牌的都用过

唐e3phf8pp · 发表于 2023-3-31 17:25:38

huanhuanaw 发表于 2023-3-31 17:04
一直都存在这个情况

那你这液相分析方法及进样量估计要进行调整了

红豆杉南国 · 发表于 2023-4-1 09:28:49

这样吧，你加我微信，我私发给你，如果试过很多柱子，那需要一些信息做进一步判断。

huanhuanaw · 发表于 2023-4-1 09:36:38

红豆杉南国发表于 2023-4-1 09:28
这样吧，你加我微信，我私发给你，如果试过很多柱子，那需要一些信息做进一步判断。

老师我怎么加您您加我也行 13562146229

哈里巴人 · 发表于 2023-4-1 16:32:33

加个预柱，或接一段管路，加大一下柱前死体积就好了

fcying · 发表于 2023-4-6 10:46:57

5UL可以，20UL就前沿~明显是溶剂效应~把溶剂换成流动相试试

终临与渊 · 发表于 2023-4-7 17:00:33

赛默飞的仪器？六通阀5，4对调可以试一下

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haizhiwen123 · 发表于 2023-4-9 12:45:21

huanhuanaw 发表于 2023-03-31 17:04
是按药典方法跑的，流动相不能随意更换，应该也不是柱子的问题，这个品种从一开始生产就这样，已经换过很多柱子了，进样15ul也还好，20ul就完全不行

量大时出现，应该是量的原因了

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液相色谱柱修复 · 发表于 2024-4-9 11:31:49

峰型都变形了，精密度差很正常。可以考虑重新调ELSD参数，目测过载了

[质量控制QC] 液相色谱峰前沿严重

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