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[质量控制QC] 关于十万分之一天平称对照品

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发表于 2023-4-13 17:52:54 | 显示全部楼层 |阅读模式

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求助关于十万分之一天平,对照品最少要称几毫克才符合规定,是10毫克吗?
是不是百万分之一天平才可以称10毫克以下呢?
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大师
发表于 2023-4-13 18:25:50 | 显示全部楼层
根据有效位数,定称量的量。
一般十万分之一天平,称量的量应该在20mg左右。保证四位有效数字。
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药师
发表于 2023-4-13 18:50:23 来自手机 | 显示全部楼层
按规定,扣字眼,理论上(注意我这三个前提),
8.2mg都行。
实际真实世界,约20,30mg吧;
若是别太较真,就定10mg也行。
至于怎么算的,蒲公英里搜,很多人有答案的。
建议看看2019版中国药品检验操作规范(705-709页),或者2017版的分析操作规范(原全名忘了)。
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药士
发表于 2023-4-13 19:16:03 | 显示全部楼层
天平有一个最小称量值,低于此值误差较大。
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药徒
发表于 2023-4-13 19:27:20 | 显示全部楼层
十万分之一的天平最少称量量应在10mg以上,因为称量对照品需要精确到自身重量的千分之一,也就是说0.01mg,这正好是十万分之一的最小称量精度。如果要精密称定5mg的对照品,应能准确至0.001mg,也就是要百万分之一的微量天平。这些规定是根据《中国药典分析检测技术指南》2017年版和《中国药典》2015版凡例中“精确度”项下的要求。

《中国药典》2015 版凡例中“精确度”项下指出“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指称取重量不得超过规定量的+10%。

例如:对于一台十万分之一的电子天平,实际分度值为 0.01mg,如果要“精密称定”一份样品,则取样量至少为 10mg,因为 10mg 的千分之一就是0.01mg,与该电子天平的实际分度值一致; 如果取样量为 5mg,则该电子天平就不能满足“精密称定”的要求,因为 5mg 的千分之一是0.005mg,大于其实际分度值 d(0.01mg)。
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药徒
发表于 2023-4-13 20:49:06 | 显示全部楼层
十万分之一天平精密称定最低称量不能低于10mg。药典上对精密称定有规定,自己看吧。话说回来,QC还对这个问题有疑问吗?如果这个有问题的话,那你们对天平日常校准使用的     d值、e值和检定等级等之间的关系能搞清吗?

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那肯定是 搞不清楚哈。 这么难的知识点,在整个化学界里 懂的比例,我保守估计一下 不足10%。  详情 回复 发表于 2023-4-14 12:56
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药生
发表于 2023-4-13 21:49:03 | 显示全部楼层
如果不是定量检测目的的话,比如只是 杂质定位,是否可以低于最小称量值?
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发表于 2023-4-13 22:35:40 | 显示全部楼层
十万分之一天平精密称定最低称量不能低于10mg,公司sop可以自行规定最小准确称样量
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药生
发表于 2023-4-14 08:04:07 | 显示全部楼层
理论是这样,实际操作不能太少了,误差大
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药徒
发表于 2023-4-14 08:34:39 | 显示全部楼层
从法规来看,需要10mg以上,因为精密称定要精确到千分之一;
从实际操作上看,一般是8.2mg以上,主要是天平检定中有个最小称量值,定量试验的称量需要大于这个最小称量值,定性的倒是无所谓,一般十万分之一的天平,d=0.01mg,不考虑SD的情况下最小称量值=2000*0.41d*k=8.2mg*k,这个k是安全啊因子,看公司设定。

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你们还知道k值,还知道k值的用处,做得不错嘛,哪家企业啊。  详情 回复 发表于 2023-4-14 09:19
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药徒
发表于 2023-4-14 09:19:56 | 显示全部楼层
鱼y57kcy3i 发表于 2023-4-14 08:34
从法规来看,需要10mg以上,因为精密称定要精确到千分之一;
从实际操作上看,一般是8.2mg以上,主要是天 ...

你们还知道k值,还知道k值的用处,做得不错嘛,哪家企业啊。
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药徒
发表于 2023-4-14 09:37:36 | 显示全部楼层
zsf19880416 发表于 2023-4-14 09:19
你们还知道k值,还知道k值的用处,做得不错嘛,哪家企业啊。

买天平时。供应商会培训的啊。你要不跳槽过哦来?浙江台州的

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离得太远,我在河北,去不了。  详情 回复 发表于 2023-4-14 12:30
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药徒
发表于 2023-4-14 12:30:04 | 显示全部楼层
鱼y57kcy3i 发表于 2023-4-14 09:37
买天平时。供应商会培训的啊。你要不跳槽过哦来?浙江台州的

离得太远,我在河北,去不了。
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药师
发表于 2023-4-14 12:56:32 来自手机 | 显示全部楼层
zsf19880416 发表于 2023-4-13 20:49
十万分之一天平精密称定最低称量不能低于10mg。药典上对精密称定有规定,自己看吧。话说回来,QC还对这个问 ...

那肯定是 搞不清楚哈。
这么难的知识点,在整个化学界里 懂的比例,我保守估计一下 不足10%。
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发表于 2023-4-24 15:26:52 | 显示全部楼层

谢谢分享……好人一生平安
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