色谱法分析方法验证中的报告范围如何确定

zdz2007

关于色谱分析方法验证，ICHQ2中，有规定准确度确认至少要涵盖报告范围，请问：这个范围的下限是如何确定？是定量限吗？

30304880

准确度系指用所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的线性范围内试验。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
　　在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价，且浓度的设定应考虑样品的浓度范围。两种方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。
所以说，你准确度的设计范围肯定要大于你注册标准的范围，但是不至于下低到定量限，这个要根据你以往数据的波动范围进行限定。西药还好弄一些，中药尤其是中药材波动太大了，你要多积累一些数据。

zdz2007

谢了，已查到ICHQ2中明确，杂质报告限就是0.05%。