冻干底部萎缩

四月uil · 发表于 2024-6-28 22:04:59

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实验室冻干外观良好（左图），转到工业型冻干机后，底部萎缩明显，观察到是在一次干燥水线消失后就会产生。升高一次干燥温度加降低真空度，延长一次干燥时间，在原本一次干燥结束后在提高一个温度梯度都没有改善这个现象

四月uil · 发表于 2024-6-28 22:06:02

请教各位大佬，有没有宝贵意见

胜利者 · 发表于 2024-6-29 09:18:30

是否应该降低温度而不是提高温度

四月uil · 发表于 2024-6-29 12:36:37

从小试的温度曲线，可以看到，当一次干燥进行3-4个小时，制品温度有台阶式的上升，这会不会与底部皱缩有关系？

四月uil · 发表于 2024-6-29 12:41:28

胜利者发表于 2024-6-29 09:18
是否应该降低温度而不是提高温度

在小试时摸索过更高的一次干燥温度，比这次设置的高5摄氏度，外观也还好，会尝试一下降低温度看看。之前同处方，同样的装量，只是用更大的瓶子，液面高度降低后，底部就没有皱缩了。推测还是和升华阻力相关，处方里有蔗糖，想退火看看能不能改善。

kai_202 · 发表于 2024-6-29 16:41:02

一次干燥的保温时间还不够

xqliu · 发表于 2024-6-30 10:17:10

看一下这个，也许有帮助。

汪超 · 发表于 2024-7-2 13:07:02

出水慢了，在冻干机板层边缘会好一点，板层中心的产品越不好，是否考虑加大真空控制或者预冻时候褪个火啥的

四月uil · 发表于 2024-7-2 15:02:30

kai_202 发表于 2024-6-29 16:41
一次干燥的保温时间还不够

有这个可能，如果转到生产型冻干机，但是又不了解其设备性能，这个一次干燥时间该如何去延长呢？本来我们是通过压力升测试来判断一次干燥终点，但我们的中试设备2000min时才能通过1min 5pa 的测试，无法判断这个仪器的压力升准不准。也没有双压力计

四月uil · 发表于 2024-7-2 15:04:27

汪超发表于 2024-7-2 13:07
出水慢了，在冻干机板层边缘会好一点，板层中心的产品越不好，是否考虑加大真空控制或者预冻时候褪个火啥的

是的，小试上加了退火后外观改善很多，不知道放大到生产型冻干机上还能不能保持这个外观

汪超 · 发表于 2024-7-10 09:16:10

我觉得小冻干机热传导好，看你的小冻干机曲线产品温度早就跑板层温度上去了，最好把大设备的曲线也拿上来对比下

Cresar · 发表于 2024-7-13 09:41:52

小试的冻干底部也有一圈，主干燥段时间还不够长吧，看着像没完全干燥就升温了。

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