干燥失重为什么比溶剂残留要小？

永卓

我个是工艺员，今天偶然发现某个品种的所有批次溶剂残留要比干燥失重低。实例：乙酸异丙酯0.2%，异丙醇0.2%，干燥失重却只有0.02%。经查看质量标准发现溶残的检验方法为200℃比干燥失重温度高。


但是乙酸异丙酯和异丙醇沸点比干燥失重105℃低，干燥失重那么长时间应该也挥发了吧。
所以求求各位大神的解答，谢谢。

门门

有些东西是会这样。
我见过二氯甲烷残留不合格，
然后用干燥失重后样品测依然不合格。
烘不出来，原理不知。

永卓

门门 发表于 2024-7-8 18:03
有些东西是会这样。
我见过二氯甲烷残留不合格，
然后用干燥失重后样品测依然不合格。

你这个有可能就是样品本身不合格，有时候可能会形成结晶溶剂，一般烘不出来

大呆子

永卓 发表于 2024-7-8 18:22
你这个有可能就是样品本身不合格，有时候可能会形成结晶溶剂，一般烘不出来

就是你这个道理哦，可能以氢键或其它方式与产品结合或者包裹吧。

我们在实际生产的时候，一般对不易通过干燥形式去掉的溶剂，采取其它溶剂置换的方法

greatwolf

什么品种干燥失重0.02%？接触一下空气都不止这个值了吧？天平波动一下都不止这个值了

henryizhao

干燥失重0.02%

如果是1g的称样量，只失重0.2mg？

是不是试验有问题？

蒲公英

个人理解，仅供……：
溶剂残留量和工艺路线有关，而干燥失重只是是检测方法，
外加的有机溶剂可以在检测的时候挥发掉，内在的溶剂有各种物理化学因素在起作用，
不是检测干燥失重烘干那几个小时就挥发的，检测溶剂残留的条件和干燥失重的条件不一样吧。
要分清楚什么是工艺残留，什么是检测方法，不能混为一谈。

蒲公英

乙酸异丙酯沸点在88℃左右，异丙醇在82℃左右，干燥失重应该能检出来，但是是干燥失重结果有问题，还是气相残溶测的结果有问题，要调查才知道

永卓

大呆子 发表于 2024-7-9 08:25
就是你这个道理哦，可能以氢键或其它方式与产品结合或者包裹吧。

我们在实际生产的时候，一般对不易通 ...

我想应该就是这个原因吧

永卓

greatwolf 发表于 2024-7-9 08:26
什么品种干燥失重0.02%？接触一下空气都不止这个值了吧？天平波动一下都不止这个值了

这边干燥失重测出来确实都很小，不只是这个品种，很多品种就是

永卓

henryizhao 发表于 2024-7-9 10:23
干燥失重0.02%

如果是1g的称样量，只失重0.2mg？

这边干燥失重测出来确实都很小，不只是这个品种，很多品种都是

永卓

蒲公英 发表于 2024-7-9 10:38
乙酸异丙酯沸点在88℃左右，异丙醇在82℃左右，干燥失重应该能检出来，但是是干燥失重结果有问题，还是气相 ...

有可能是溶剂被包裹不容易烘出来，检验结果应该是没有问题的，因为历年来好几十批都是这个样子

永卓

蒲公英 发表于 2024-7-9 10:37
个人理解，仅供……：
溶剂残留量和工艺路线有关，而干燥失重只是是检测方法，
外加的有机溶剂可以在检测 ...

对的，之前想的比较简单，以为温度超过沸点那么长时间应该就可以把溶剂烘出来了。还是缺乏经验

Lily_VIP

学习学习

大周

正常，烘不出来，干燥失重也是烘。残留溶剂是溶解升温。

zjtyw

干燥失重能够检测出样品表面的挥发性溶剂，对于部分嵌在晶格之间的溶剂是检测不到的。因此，一般情况下，最后的结晶溶剂都需要采用气相残留溶剂法来检测。

永卓

zjtyw 发表于 2024-7-17 15:18
干燥失重能够检测出样品表面的挥发性溶剂，对于部分嵌在晶格之间的溶剂是检测不到的。因此，一般情况下，最 ...

感谢解答，请问晶格是什么东西呢，是常说的溶剂被包裹的意思吗

zjtyw

永卓 发表于 2024-7-17 15:34
感谢解答，请问晶格是什么东西呢，是常说的溶剂被包裹的意思吗

晶格是原子在晶体中排列规律的空间格架。中间会有空隙，溶剂分子如果嵌在晶格中间，是很难挥发出来的。需要通过溶解才能解离出来。

永卓

zjtyw 发表于 2024-7-20 10:55
晶格是原子在晶体中排列规律的空间格架。中间会有空隙，溶剂分子如果嵌在晶格中间，是很难挥发出来的。需 ...

好的感谢解答

繁华涟漪

zjtyw 发表于 2024-7-17 15:18
干燥失重能够检测出样品表面的挥发性溶剂，对于部分嵌在晶格之间的溶剂是检测不到的。因此，一般情况下，最 ...

豁然开朗